一、(S)-(+)-2-氨基丙醇合成工艺改进（论文文献综述）
杜刚[1]（2020）在《a-氨基丙醇合成研究进展》文中研究指明从氨基酸金属氢化物还原法、催化合成法以及生物催化法等几个方面系统介绍a-氨基丙醇的合成研究进展。
傅攀[2]（2019）在《左氧氟羧酸合成工艺中二甲胺回收利用的技术研究》文中研究说明左氧氟羧酸是合成左氧氟沙星的关键中间体,国内主要合成路线为N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯合成路线。该路线具有合成步骤短、原子经济性较高、操作简单、产品收率高等优点,但存在二甲胺污染问题。本论文以典型的左氧氟羧酸合成工艺为研究对象,开展了 N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯路线的现状分析。通过对一家使用上述路线的左氧氟羧酸生产企业现状进行分析,明确了二甲胺废液的产生及排放情况:二甲胺废液主要在胺化反应阶段产生,二甲胺废液的主要成分包括游离态的二甲胺、少量有机杂质和大量盐类物质。单位产品的二甲胺废液排放量和排放体积分别为3.05 t/t产品和2.70 m3/t产品。废液直接排放会严重影响环保设施的正常运行。因此,加强二甲胺废液的回收利用显得尤为迫切,而如何提高废液中二甲胺质量分数,并降低杂质三乙胺的含量则是实现二甲胺废液回用的技术瓶颈。在现有N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯合成工艺路线的基础上,重点研究了二甲胺废液的蒸馏/精馏处理回收技术和缚酸剂替代强化二甲胺回收利用技术,以解决二甲胺污染问题。主要研究结论如下:（1）开发了二甲胺废液的蒸馏处理回收技术。二甲胺废液经萃取预处理后再进行精馏、常压蒸馏都可有效实现二甲胺废液的分离提纯。但从成本、工艺控制难度上考虑,选择常压蒸馏更合适。采用常压蒸馏回收二甲胺的回收率和质量分数可达到92.7%和42.8%。同时,为了确保回收的二甲胺盐酸盐溶液质量符合回用标准,萃取预处理十分必要,萃取后三乙胺的去除率可高达91.8%。优化的萃取工艺为:萃取pH为10.2,萃取温度为40℃,萃取剂体积分数为17.0%,萃取剂不能套用。优化的蒸馏工艺为:温度为100℃,蒸馏时间为15～20 min,优化的气液比为2000:1。（2）开发了缚酸剂替代强化二甲胺回收利用技术。缚酸剂替代并不会明显影响左氧氟羧酸合成的质量和收率,但却极大减少了二甲胺废液的产生,单位产品的二甲胺废液排放量和排放体积分别为0.56 t/t产品和0.24 m3/t产品,仅为三乙胺路线的18.4%和8.89%。二甲胺盐酸盐含量可达61.7%,甲苯萃取可有效去除废液中的有机杂质,确保其含量达到回收质量标准。优化的萃取温度为30～40℃,萃取剂体积分数为9%～13%,萃取剂可安全套用10～15次;此外,三正丙胺的回收利用具有技术可行性,三正丙胺的回收率和质量分数可达94.6%和98.7%,经济和环境效益显着。（3）利用以上两种技术指导某制药企业开展了两次技改工作,并对运行效果进行了系统评估。第一次和第二次技改分别采用了二甲胺废液的蒸馏处理回收技术和缚酸剂替代强化二甲胺回收利用技术,两次技改对产品质量和收率无明显影响,环保系统均能稳定达标运行;两次技改都极大地降低了二甲胺废液的排放量,二甲胺废液排放量仅为原始工艺的27.7%和18.4%;两次工艺技改都实现了二甲胺废液的有效回用,二甲胺盐酸盐含量分别达到30.2%和62.4%,杂质含量均符合回收质量标准。与第一次技改相比,第二次技改工艺具有更优的技术经济性能,年综合成本能多节省318.7万元。本论文针对二甲胺废液的回收利用开展了大量的技术研究和工程实践工作,可为左氧氟羧酸绿色合成工艺的优化改进提供借鉴。
吴忆雯[3]（2018）在《精二甲吩草胺的合成工艺研究》文中研究表明精二甲吩草胺是乙酰胺类除草剂的一种,为无致癌的低毒性除草剂,主要用于播前土壤处理和播后苗前除草,因为目前国内未见有公司生产、销售精二甲吩草胺,所以有很好的发展前景。本文主要研究了精二甲吩草胺合成过程中的两个重要中间体:（1）（S）-1-甲氧基-2-丙胺的合成:本文先用L-酒石酸拆分DL-2-氨基丙醇,得到（S）-2-氨基丙醇,（R）-2-氨基丙醇经催化消旋可以回收利用。以（S）-2-氨基丙醇为原料,经氨基保护、甲基化反应、脱保护三步反应制备（S）-1-甲氧基-2-丙胺。对有关合成单元反应机理和影响因素进行了分析讨论,并对路线工艺进行了优化:拆分时选择甲醇为溶剂,结晶时酸式盐的质量浓度为20%-25%,结晶的温度为0-5℃;氨基保护过程中苯甲醛与（S）-2-氨基丙醇的投料比为1.05:1,总的反应时间达到4h时,粗品收率为95.8%;在整个甲基化的过程中,硫酸二甲酯与中间体（S）-2-苯亚甲基氨基-1-丙醇的投料比保持在1.3:1到1.4:1的范围内,氢氧化钠与所得中间体（S）-2-苯亚甲基氨基-1-丙醇的投料摩尔比为2:1,控制反应温度在15℃到20℃之间时,粗品收率为98.1%;在接下来的脱保护过程中,盐酸与甲基化产物（S）-1-甲氧基-N-苯亚甲基-2-丙胺的投料比为1.2:1,反应温度为50℃,收率为97.0%。产物经核磁氢谱及红外确定,纯度经气相色谱分析达99.5%,最终三步总收率可达90.7%;（2）2,4-二甲基四氢噻吩-3-酮的合成:结合文献报道的两条合成路线,本文用两种方法合成了2,4-二甲基四氢噻吩-3-酮。路线一是以硫代乳酸和甲基丙烯酸为原料,经加成反应、环合脱羧两步反应制备2,4-二甲基四氢噻吩-3-酮;路线二也是以硫代乳酸和甲基丙烯酸为原料,一步合成2,4-二甲基四氢噻吩-3-酮。对有关合成单元反应机理和影响因素进行了分析讨论,并对路线工艺进行了优化:第一条路线（两步法）中硫代乳酸与甲基丙烯酸二者的最佳投料比为1.2:1,反应时间为24h时,收率可达86.5%,催化剂与中间体2,5-二甲基-3-噻己二酸的摩尔比为0.25时,收率可达85.6%,两步粗品收率为74.0%;第二条路线（一步法）的工艺条件为:以醋酸亚铁为催化剂,催化剂与原料硫代乳酸的摩尔比值为0.01-0.012时,粗品收率可达83.1%。产物及中间体经核磁氢谱确定,纯度经气相色谱分析,两步法纯度为95.1%,一步法纯度为97.0%。最终路线一的产物收率为70.4%,路线二的产物收率达80.6%。从反应条件及收率对比发现一步法优于两步法。
汤伟伟[4]（2018）在《Ru催化加氢制备L-氨基丙醇的特性研究》文中认为L-氨基丙醇作为一种手性氨基醇,在医药、精细化工、材料和不对称催化等领域有广泛应用,特别是作为合成广谱抗菌药左旋氧氟沙星的重要中间体,近年来市场需求逐渐增大,L-氨基丙醇的光学纯度,直接影响到左旋氧氟沙星的质量。传统的化学还原法,制备工艺复杂,生产成本高,产品收率低且污染较大。因此开发出一条经济环保的L-氨基丙醇合成路线,具有重要意义,催化加氢法作为一种绿色环保的制备L-氨基丙醇的方法,近年来受到越来越多的重视。本文首先采用水合肼还原法、沉积沉淀法、气相氢气还原法和KBH4还原法等四种方法制备了系列的Ru/C催化剂,研究了制备方法对L-氨基丙酸催化加氢性能的影响,在此基础上研究不同载体和加氢工艺条件对催化剂加氢性能的影响。结果发现采用活性炭做载体制备得到的催化剂催化性能最佳。以水为溶剂,L-氨基丙酸浓度为0.9 mol·L-1,在95℃,4.0 MPa氢气压力,反应8 h,水合肼还原法、沉积沉淀法、气相氢气还原法和KBH4还原法制备的四种Ru/C催化剂,加氢所得氨基丙醇的收率分别为82.3%、94.6%、88.4%和92.3%,其中L-氨基丙醇的光学纯度分别为95.8%、97.1%、96.1%和96.6%,表明沉积沉淀法是较好的制备方法,可得最好的收率和光学选择性。采用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、比表面积及孔结构测试（BET）等表征方法对所制备的催化剂进行了系统的表征,得到的表征结果和四种催化剂的加氢活性一致。由于单金属Ru/C催化剂加氢制备L-氨基丙醇的光学纯度不够理想,为了提高产品的光学纯度,本文研究了不同的助剂对催化剂提高光学纯度的影响,选择最佳助剂Pd深入研究了不同原子比的RuPd/C催化剂对L-氨基丙酸的催化加氢性能。采用电感耦合等离子体发射质谱（ICP-MS）、X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、比表面积及孔结构测试（BET）等表征方法对所制备的催化剂进行了系统的表征。结果发现在氨基丙酸浓度为0.9mol·L-1,磷酸浓度0.69 mol·L-1,催化剂用量为反应物的20%,反应温度95℃,压力4.0 MPa的反应条件下,RuPd原子比为3:1时催化剂表现出最好的催化性能,L-氨基丙醇的收率达到99.7%,产品的光学选择性同样达到了99.7%,同时催化剂能循环使用20次,催化性能基本保持不变。综上所述,沉积沉淀法制备得到的Ru/C催化剂具有良好的L-氨基丙酸催化加氢性能。这主要是因为处理过的载体活性炭具有较大的比表面积和丰富的孔结构,沉积沉淀法制备得到的催化剂金属纳米粒子在载体活性炭上分散均匀粒径较小,同时载体与纳米粒子间具有较强的相互作用力,不易发生团聚,所以催化剂具有较好的加氢活性和稳定性。Pd原子的加入可显着改善Ru的电子特性,增加纳米粒子分散度,减小纳米粒子粒径,从而具有更大的比表面积和更多的活性位,所以反应活性提升。调变不同的RuPd原子比,影响催化剂中Ru4+、Pd2+物种比例,Ru4+和Pd2+提供了路易斯酸活性位,可以活化羰基,所以反应光学选择性得到提高。
冀亚飞,刘宏伟,赵建宏,韩伟,罗晓燕,任国宾,宋恭华[5]（2018）在《《化学制药工艺学》左氧氟沙星一章的教学安排》文中研究说明本文介绍了《化学制药工艺学》教材中左氧氟沙星章节的教学安排:首先阐明一锅煮与连续工艺制备高级中间体"环合酯"化学原理,其次点明左氧氟沙星合成中重点与难点,最后介绍关键中间体四氟苯甲酸与3-二甲胺基丙烯酸乙酯新合成技术。这些教学安排覆盖了左氧氟沙星生产技术的核心内容。
杜刚[6]（2015）在《左氧氟沙星中间体s-（+）-2-氨基丙醇研究》文中研究表明s-（+）-2-氨基丙醇是一类重要的手性砌块也是左氧氟沙星的关键中间体。从氨基酸酯化还原法、直接还原法、催化加氢法以及生物催化法等几个方面系统介绍了手性s-（+）2-氨基丙醇合成研究进展。
赵爱桔[7]（2011）在《左氧氟沙星合成工艺的研究》文中研究说明左氧氟沙星是最着名的喹诺酮类抗菌药氧氟沙星（氟嗪酸）的左旋光学异构体,具有强效广谱的抗菌作用。左氧氟沙星药代动力学特性良好、不良反应轻微、临床疗效确切、适用范围广,因此左氧氟沙星的合成研究日益受到重视。本文对左氧氟沙星的合成方法进行了综述,在此基础上对其合成工艺进行了优化和改进,以四氟苯甲酰氯为起始原料,经缩合、水解脱羧、胺化、环合、水解、缩合、精制最终得到了目标化合物左氧氟沙星,总摩尔收率可达55.35%。经研究得到较优的工艺条件如下：1.采用配比（W/W）为1.00：0.80：0.23：5.00：0.12：0.026：1.00的2,3,4,5-四氟苯甲酰氯：丙二酸二乙酯：无水乙醇：甲苯：镁粉：对甲苯磺酸：盐酸为原料,进行氧氟单酯的合成。其中缩合反应于45℃保温1小时,水解脱羧于100℃保温3小时,-8℃结晶8小时,摩尔收率77.21%。2.采用配比（W/W）为1.00：0.60：0.28：3.50：（1.00+8.00）：0.90：0.30的氧氟单酯：N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛（简写为：DMF-DMA）:S-（+）-2-氨基丙醇：甲苯:DMSO:氟化钾：5%Na2CO3溶液为原料,进行左氧氟羧酸的合成。其中先以甲苯做溶剂,氧氟单酯与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛（DMF-DMA）反应,再与S-（+）-2-氨基丙醇进行胺化反应,避免了文献中使用醋酐做溶剂、由氧氟单酯与原甲酸三乙酯缩合再与S-（+）-2-氨基丙醇置换造成的胺化反应不完全；环合反应在高活性氟化钾-DMF体系中进行,回流温度为150℃,反应2.5小时左右,大大改善了原文献中在碳酸钾-甲苯体系中进行环合反应造成的反应不完全,环合产品颜色较深的情况。水解反应用5%Na2CO3溶液代替浓硫酸+冰醋酸,使水解反应收率提高,同时反应条件更加温和。反应后调溶液pH值至6.5。摩尔收率83.2%。3.采用配比（W/W）为1.00：2.00：0.60：0.30：（0.02+0.02）：（2.00+3.00+1.00）：0.80：7.00的左氧氟羧酸：N-甲基哌嗪：三乙胺：氨水：767#活性炭：95%乙醇：二甲基亚砜：三氯甲烷为原料进行左氧氟沙星的合成。其中缩合反应温度控制在85℃,反应时间为6小时,滴加氨水调节pH值至中性,精制结晶温度冷却至5℃后抽滤最佳,摩尔收率为86.16%。产品经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱、质谱、热分析、粉末X-射线衍射分析,可确证合成产物为左氧氟沙星。经过中试放大,合成的左氧氟沙星收率为49.9%～57.4%,产品质量符合国家药品标准的规定,该制备工艺重现性好,质量稳定,同时具有收率高,操作步骤简单及三废产生量少等特点,具有较高的工业化价值。
赵慧[8]（2011）在《L-丙氨酸电解合成L-氨基丙醇的研究》文中提出L-氨基丙醇在制药及农产品行业中作为重要原料、中间体和手性助剂有很大用途,特别是合成广谱抗菌药左旋氧氟沙星的重要中间体,近年来市场需求逐渐增大,而传统的合成工艺比较复杂,生产成本较高,污染较大。因此研究出廉价而简便的合成及检测L-氨基丙醇方法,为其工业化生产提供依据,具有重要意义。本文采用电解合成法直接加氢还原L-丙氨酸合成L-氨基丙醇,突破传统的化学合成的方法,具有反应条件温和,不需要有毒的化学试剂,易于控制,生产过程无三废产生等优点。电解中采用自制的电解槽,用阳离子膜隔成阴阳两极室,用去离子水作为溶剂,采用钌碳催化剂,对L-丙氨酸加氢反应进行研究,主要考察了阴阳两极电解液浓度、支持电解质、电解电压、温度、时间、阳离子交换膜、催化剂种类及用量等条件对原料转化率的影响。同时对电解液中产物的提纯方法也进行了系统研究,电解液经加压浓缩后,用甲醇进行提纯,最后减压蒸馏出溶剂得到产品L-氨基丙醇,并建立了薄层色谱和高效液相色谱法对产品进行了定性定量分析的方法。通过对反应条件优化,得到电解L-丙氨酸合成L-氨基丙醇的最佳条件为：阴极：丙氨酸浓度为0.5mol/L,支持电解质NaCl为2.45g,硫酸浓度为2.4%（体积比）,钌碳催化剂为0.3g；阳极：浓度为6.5%（体积比）的硫酸水溶液。电解液在14V,35℃下电解15h,转化率为87.6%。建立的高效液相色谱法定性定量检测产品的方法,色谱条件为：Shim-pack VP-ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）；流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液（磷酸二氢钠浓度为0.02mol/L,pH=4.00磷酸调节）（体积比为30：70）,流速为0.50mL/min,二极管阵列检测器,检测波长为222nm,柱温为30℃,进样量为2μL,此种方法的建立为生产、使用L-氨基丙醇的企业提供了可靠的测定方法。
叶增芳[9]（2011）在《L-2-氨基丙醇的绿色合成新工艺研究》文中研究表明L-2-氨基丙醇是合成第四代喹诺酮类抗菌药左氧氟沙星的关键中间体。本文研究并比较了其三种有工业化价值的合成工艺,包括L-丙氨酸先酯化后化学还原法、直接化学还原法和催化加氢还原法。对各工艺中所存在的问题进行了改进和优化,得到了较优的工艺参数。结果表明,尽管催化加氢还原法存在产品光学纯度稍低和反应安全性差等缺点,但它在生产成本和三废排放量等方面明显优于化学还原法,并且上述缺点在市场和生产的允许范围内,所以催化加氢还原法是制备L-2-氨基丙醇的最佳工艺。催化加氢还原法的工艺过程为:三（二亚苄基丙酮）二钌溶于碳酸丙二醇酯的水溶液中,用氢气还原成纳米钌金属颗粒,再用活性炭吸附,制成Ru/C纳米金属催化剂;将其和L-丙氨酸加入到水中,在高压的条件下,用氢气进行还原反应,经萃取、干燥和脱溶后,精馏得到L-2-氨基丙醇。制备负载型5%Ru/C纳米金属催化剂的较优条件为:用质量比为5%的碳酸丙二醇酯水溶液作溶剂,在30℃和2MPa时,投入Ru/C质量比为5%的三（二亚苄基丙酮）二钌,用氢气还原2小时,再用活性炭吸附,过滤和真空干燥即可。制备L-2-氨基丙醇的较优反应条件为:用水作溶剂,L-丙氨酸的浓度为0.67mol/l,负载型5%Ru/C纳米金属催化剂的用量为L-丙氨酸质量的10%,反应压力为8MPa,在100℃反应9小时,经萃取、干燥和脱溶后,精馏得到产品,纯度为99.8%,ee值为99.73%,收率为86%。L-丙氨酸催化加氢还原法制备L-2-氨基丙醇,反应收率高,生产成本低,三废排放量少,用催化反应代替了传统工艺的当量反应,是原子经济性好的清洁反应,可实现工业化生产,能创造良好的经济效益和社会效益。
王伟强,顾海宁,李小玲[10]（2010）在《2-氨基丙醇的合成研究》文中研究表明以环氧丙烷为原料,开环生成α-氯丙醇和β-氯丙醇,β-氯丙醇再经氨解制得目标产物2-氨基丙醇;α-氯丙醇经皂化反应生成起始原料环氧丙烷进入循环反应。本合成工艺反应简单,操作方便,成本低;副产物可回收套用,原子经济性高,工业化前景良好。
二、(S)-(+)-2-氨基丙醇合成工艺改进（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、(S)-(+)-2-氨基丙醇合成工艺改进（论文提纲范文）
（1）a-氨基丙醇合成研究进展（论文提纲范文）
| 0 引言 |
| 1 金属氢化物还原法 |
| 2 催化合成法 |
| 3 生物合成法 |
| 4 结语 |
（2）左氧氟羧酸合成工艺中二甲胺回收利用的技术研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 文献综述 |
| 1.3 研究内容和研究意义 |
| 第二章 实验装置与分析方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 实验装置 |
| 2.3 分析方法 |
| 第三章 二甲氨基丙烯酸乙酯路线现状分析 |
| 3.1 生产工艺简介 |
| 3.2 二甲胺废液产生及排放影响 |
| 3.3 二甲胺废液回用标准 |
| 3.4 工艺改进思路 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 二甲胺废液的蒸馏处理回收技术研究 |
| 4.1 技术比选 |
| 4.2 萃取预处理技术的优化研究 |
| 4.3 蒸馏处理技术的优化研究 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 缚酸剂替代强化二甲胺回收利用技术研究 |
| 5.1 缚酸剂替代对左氧氟羧酸产物合成的影响 |
| 5.2 缚酸剂替代对二甲胺废液排放的影响 |
| 5.3 二甲胺废液的萃取提纯 |
| 5.4 三正丙胺的回收利用 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 某制药企业技改工程案例 |
| 6.1 技改方案 |
| 6.2 工艺运行情况 |
| 6.3 二甲胺废液产生及回用 |
| 6.4 技术经济性分析 |
| 6.5 小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
（3）精二甲吩草胺的合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2.除草剂的研究与发展 |
| 1.2.1 除草剂的市场与销售 |
| 1.2.2 手性除草剂的研究与发展 |
| 1.3 精二甲吩草胺的研究与发展 |
| 1.4 精二甲吩草胺的工艺合成路线 |
| 1.5 两个中间体的工艺合成路线 |
| 1.5.1 (S)1甲氧基2丙胺的工艺合成路线 |
| 1.5.2 2,4-二甲基四氢噻吩3酮的工艺合成路线 |
| 1.6 本文主要工作 |
| 第2章 (S)1甲氧基2丙胺的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料与检测 |
| 2.2.1 药品和试剂 |
| 2.2.2 仪器和设备 |
| 2.2.3 主要检测方法 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 (S)2氨基丙醇的制备 |
| 2.3.2 (S)2苯亚甲基氨基1丙醇的制备 |
| 2.3.3 (S)1甲氧基-N-苯亚甲基2丙胺的制备 |
| 2.3.4 (S)1甲氧基2丙胺的制备 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 拆分过程影响因素 |
| 2.4.2 氨基保护过程影响因素 |
| 2.4.3 甲基化过程影响因素 |
| 2.4.4 产物表征 |
| 2.5 本章小结 |
| 第3章 2,4-二甲基四氢噻吩3酮的合成 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料与检测 |
| 3.2.1 药品和试剂 |
| 3.2.2 仪器和设备 |
| 3.2.3 主要检测方法 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 两步法合成 |
| 3.3.2 一步法合成 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 两步法合成的影响因素 |
| 3.4.2 一步法合成的影响因素 |
| 3.4.3 产物及中间体的表征 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 结论和建议 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 建议 |
| 参考文献 |
| 发表的论文及专利 |
| 致谢 |
（4）Ru催化加氢制备L-氨基丙醇的特性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 1.1 L-氨基丙醇的的性质 |
| 1.2 手性化合物 |
| 1.2.1 手性分子和对映异构体 |
| 1.2.2 手性化合物的构型标示法 |
| 1.2.3 手性物质的制备方法 |
| 1.2.4 手性化合物成分的测定 |
| 1.3 L-氨基丙醇的应用 |
| 1.4 L-氨基丙醇的制备方法概述 |
| 1.4.1 L-氨基丙酸直接还原法 |
| 1.4.2 还原L-氨基丙酸酯法 |
| 1.4.3 催化加氢法 |
| 1.4.4 L-氨基丙醇的其它合成方法 |
| 1.5 制备Ru/C催化剂的原料研究 |
| 1.5.1 负载型Ru的前驱体概述 |
| 1.5.2 活性炭处理方法概述 |
| 1.6 本论文的研究目的和意义 |
| 第二章 实验总述 |
| 2.1 实验试剂及仪器 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 催化剂性能测试 |
| 2.2.1 反应料液的配制 |
| 2.2.2 反应步骤 |
| 2.2.3 产品的分离及提纯 |
| 2.3 产品分析 |
| 2.3.1 氨基丙酸浓度分析方法 |
| 2.3.2 氨基丙醇收率和光学纯度分析 |
| 2.4 催化剂物理化学性质表征 |
| 2.4.1 X射线粉末衍射(XRD) |
| 2.4.2 透射电子显微镜(TEM) |
| 2.4.3 X射线光电子能谱(XPS) |
| 2.4.4 比表面积及孔结构测试(BET) |
| 2.4.5 催化剂负载量测试(ICP-MS) |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 制备方法对Ru/C催化剂催化L-氨基丙酸加氢性能影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 催化剂的制备 |
| 3.2.1 水合肼还原法 |
| 3.2.2 沉积沉淀法 |
| 3.2.3 气相氢气还原法 |
| 3.2.4 硼氢化钾还原法 |
| 3.3 催化剂表征 |
| 3.3.1 TEM表征结果 |
| 3.3.2 XRD表征结果 |
| 3.3.3 XPS表征结果 |
| 3.3.4 BET表征结果 |
| 3.4 制备条件的影响 |
| 3.4.1 催化剂制备方法的影响 |
| 3.4.2 不同载体对反应的影响 |
| 3.5 工艺条件的影响 |
| 3.5.1 催化剂用量的影响 |
| 3.5.2 压力的影响 |
| 3.5.3 磷酸浓度的影响 |
| 3.5.4 温度的影响 |
| 3.5.5 加酸类型对反应的影响 |
| 3.5.6 催化剂的稳定性 |
| 3.6 本章总结 |
| 第四章 RuPd双金属催化剂催化L-氨基丙酸加氢性能研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 催化剂的制备 |
| 4.3 催化剂表征 |
| 4.3.1 催化剂负载量测试 |
| 4.3.2 XRD表征 |
| 4.3.3 TEM表征 |
| 4.3.4 XPS表征 |
| 4.3.5 BET表征结果 |
| 4.4 助剂的影响 |
| 4.4.1 不同助剂的影响 |
| 4.4.2 RuPd原子比例的影响 |
| 4.5 工艺条件的影响 |
| 4.5.1 催化剂用量的影响 |
| 4.5.2 压力的影响 |
| 4.5.3 磷酸浓度的影响 |
| 4.5.4 温度的影响 |
| 4.5.5 催化剂的稳定性 |
| 4.6 本章总结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 作者简历 |
| 致谢 |
（5）《化学制药工艺学》左氧氟沙星一章的教学安排（论文提纲范文）
| 一、一锅煮与连续工艺制备高级中间体“环合酯”的化学原理 |
| 二、左氧氟沙星生产工艺的重点与难点 |
| 三、四氟苯甲酸新合成技术 |
| 四、3-二甲胺基丙烯酸乙酯新合成技术 |
（6）左氧氟沙星中间体s-（+）-2-氨基丙醇研究（论文提纲范文）
| 1氨基酸酯化还原法 |
| 2直接还原法 |
| 3催化加氢法 |
| 4生物催化法 |
| 5总结 |
（7）左氧氟沙星合成工艺的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 第一章 前言 |
| 1.1 喹诺酮抗菌药发展历史 |
| 1.2 喹诺酮类产品化学性质与构效关系 |
| 1.2.1 喹诺酮类药物作用机制 |
| 1.2.2 喹诺酮类药物的构效关系 |
| 1.3 左氧氟沙星的药理特性 |
| 1.3.1 强效广谱的抗菌作用 |
| 1.3.2 良好的药代动力学特性 |
| 1.3.3 临床疗效确切、适用范围广 |
| 1.3.4 耐受性好,不良反应轻微 |
| 1.4 左氧氟沙星的市场情况 |
| 1.4.1 国外有关该品的市场现状 |
| 1.4.2 国内有关该品的市场现状 |
| 第二章 文献综述 |
| 2.1 左氧氟沙星合成综述 |
| 2.2 左氧氟沙星合成路线选择 |
| 第三章 左氧氟沙星的合成研究 |
| 3.1 氧氟单酯的合成研究 |
| 3.1.1 主要试剂与仪器 |
| 3.1.2 实验过程 |
| 3.1.3 实验结果与讨论 |
| 3.1.4 产品检测 |
| 3.2 左氧氟羧酸合成工艺研究 |
| 3.2.1 主要试剂与仪器 |
| 3.2.2 实验过程 |
| 3.2.3 实验结果与讨论 |
| 3.2.4 产品检测 |
| 3.3 左氧氟沙星合成工艺研究 |
| 3.3.1 主要试剂与仪器 |
| 3.3.2 实验过程 |
| 3.3.3 实验结果与讨论 |
| 3.4 产品精制与结构表征 |
| 3.4.1 测试样品精制方法 |
| 3.4.2 元素分析 |
| 3.4.3 紫外光谱 |
| 3.4.4 红外光谱 |
| 3.4.5 核磁共振谱 |
| 3.4.6 质谱 |
| 3.4.7 热分析 |
| 3.4.8 粉末X-射线衍射分析 |
| 3.4.9 综合解析 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 中试放大 |
| 4.1 工艺描述 |
| 4.1.1 单酯工段 |
| 4.1.2 胺化工段 |
| 4.1.3 合工段 |
| 4.1.4 水解工段 |
| 4.1.5 缩合工段 |
| 4.1.6 精制工段 |
| 4.1.7 干燥、过筛、混合、包装工段 |
| 4.2 三废处理 |
| 4.3 主要原辅料、中间体、包装材料质量指标 |
| 4.3.1 原辅料质量指标 |
| 4.3.2 中间体质量指标 |
| 4.4 中试实验结果 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录1：缩写、符号清单 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
（8）L-丙氨酸电解合成L-氨基丙醇的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题研究的背景及意义 |
| 1.2 L-氨基丙醇的合成方法概述 |
| 1.3 本文的主要工作 |
| 第二章 有机电合成反应简介 |
| 2.1 有机电解合成概述 |
| 2.2 有机电解合成特征及应用 |
| 第三章 电解合成L-氨基丙醇 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.2 实验结果与讨论 |
| 3.3 结论 |
| 第四章 电解液中L-氨基丙醇的提纯方法 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.2 实验结果与讨论 |
| 4.3 结论 |
| 第五章 高效液相色谱法测定L-丙氨酸和L-氨基丙醇 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.3 结论 |
| 第六章 电解合成L-氨基丙醇工艺的放大研究 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.2 结果与讨论 |
| 6.3 结论 |
| 第七章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附录Ⅰ |
| 附录Ⅱ L-氨基丙醇的图谱 |
| 附录Ⅲ 硕士期间发表的论文及获得专利 |
| 致谢 |
（9）L-2-氨基丙醇的绿色合成新工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 喹诺酮类抗菌药简介 |
| 1.2 氧氟沙星及左旋氧氟沙星简介 |
| 1.3 L-2-氨基丙醇性质及其应用 |
| 1.3.1 L-2-氨基丙醇的性质 |
| 1.3.2 L-2-氨基丙醇在氧氟沙星和左氧氟沙星合成上的应用 |
| 1.3.3 L-2-氨基丙醇及其他手性氨基醇在不对称合成反应中的应用 |
| 1.3.4 L-2-氨基丙醇在其它方面的应用 |
| 1.4 手性化合物 |
| 1.4.1 手性药物 |
| 1.4.2 手性化合物的获取方法 |
| 1.5 L-2-氨基丙醇的制备方法概述 |
| 1.5.1 酸先酯化后化学还原法 |
| 1.5.2 酸化学还原法 |
| 1.5.3 酸先酯化后催化加氢法 |
| 1.5.4 酸催化加氢法 |
| 1.5.5 外消旋体拆分法 |
| 1.5.6 生物合成法 |
| 1.6 论文的选题意义及研究思路 |
| 1.6.1 论文的选题意义 |
| 1.6.2 论文的研究思路与内容 |
| 第二章 酸先酯化后化学还原法合成L-2-氨基丙醇 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器 |
| 2.2.2 主要原料及试剂 |
| 2.2.3 反应原理 |
| 2.2.4 实验步骤 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 产物的结构表征 |
| 2.3.2 不同还原剂对收率的影响 |
| 2.3.3 不同还原底物对反应的影响 |
| 2.3.4 投料比和反应时间对收率的影响 |
| 2.3.5 溶剂对反应的影响 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 酸化学还原法合成L-2-氨基丙醇 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器 |
| 3.2.2 主要原料及试剂 |
| 3.2.3 反应机理 |
| 3.2.4 实验步骤 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 改性的硼氢化钾对反应的影响 |
| 3.3.2 氯化锌与硼氢化钾的配比对反应的影响 |
| 3.3.3 投料比对反应的影响 |
| 3.3.4 还原反应温度对反应的影响 |
| 3.3.5 溶剂对反应的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 酸催化加氢法合成L-2-氨基丙醇 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器 |
| 4.2.2 主要原料及试剂 |
| 4.2.3 反应原理 |
| 4.2.4 实验步骤 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 催化剂的表征 |
| 4.3.2 反应压力对收率的影响 |
| 4.3.3 反应温度对收率的影响 |
| 4.3.4 反应时间对收率的影响 |
| 4.3.5 催化剂用量对反应的影响 |
| 4.3.6 催化剂套用对反应的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士期间发表的论文和参与的科研项目 |
| 附图 |
（10）2-氨基丙醇的合成研究（论文提纲范文）
| 0 前言 |
| 1 合成路线研究 |
| 1.1 羟基丙酮氨解法 |
| 1.2 丙氨酸还原法[4～6] |
| 1.3 2-氯-1-丙醇氨解法 |
| 1.4 新工艺方法 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器及试剂 |
| 2.2 合成部分 |
| 2.2.1 β-氯丙醇和α-氯丙醇的制备 |
| 2.2.2 α-氯丙醇的循环利用 |
| 2.2.3 2-氨基丙醇的制备 |
| 3 结论 |
四、(S)-(+)-2-氨基丙醇合成工艺改进（论文参考文献）
- [1]a-氨基丙醇合成研究进展[J]. 杜刚. 技术与市场, 2020(01)
- [2]左氧氟羧酸合成工艺中二甲胺回收利用的技术研究[D]. 傅攀. 浙江大学, 2019(03)
- [3]精二甲吩草胺的合成工艺研究[D]. 吴忆雯. 武汉工程大学, 2018(08)
- [4]Ru催化加氢制备L-氨基丙醇的特性研究[D]. 汤伟伟. 浙江工业大学, 2018(07)
- [5]《化学制药工艺学》左氧氟沙星一章的教学安排[J]. 冀亚飞,刘宏伟,赵建宏,韩伟,罗晓燕,任国宾,宋恭华. 化工高等教育, 2018(01)
- [6]左氧氟沙星中间体s-（+）-2-氨基丙醇研究[J]. 杜刚. 当代化工, 2015(09)
- [7]左氧氟沙星合成工艺的研究[D]. 赵爱桔. 浙江大学, 2011(04)
- [8]L-丙氨酸电解合成L-氨基丙醇的研究[D]. 赵慧. 淮北师范大学, 2011(11)
- [9]L-2-氨基丙醇的绿色合成新工艺研究[D]. 叶增芳. 浙江工业大学, 2011(06)
- [10]2-氨基丙醇的合成研究[J]. 王伟强,顾海宁,李小玲. 浙江化工, 2010(01)