一、环己基甲基二氯硅烷的合成工艺（论文文献综述）
薛清泉[1]（2021）在《有机无机杂化铁催化剂的合成与应用研究》文中提出高光学活性化合物广泛应用于生物制药、香料、农药等领域。不对称氢化反应是目前合成高光学活性化合物最为有效的方法之一。而手性催化剂在不对称氢化反应中起决定性作用。当前,贵金属（钌、铱、铑、钯等）催化剂在不对称氢化中使用较为广泛。然而,贵金属的高毒性、低储量及价格昂贵限制了其大规模工业化应用。因此,发展储量丰富、低毒性以及廉价金属作为催化中心,同时实现高活性、高选择性的不对称氢化具有重要的实践意义和经济价值。近年来,3d金属（锰、铁、钴等）催化剂发展迅速,许多廉价金属催化剂已成功应用于不饱和双键的不对称氢化反应中。然而,大部分廉价金属催化剂活性远低于贵金属催化剂,且产物对映选择性相对较低,归因于3d廉价金属与贵金属在电子结构上差异。3d金属（如铁,钴）外层电子结构为3d64s1或3d64s2,其中铁的+1价的电子结合能为16.4 e V,而钌的+1价电子结合能为28.6 e V。因而相比贵金属具有较高的负电荷耐受性,3d金属对电子的亲和性低,从而导致催化过程中反应中间体的失活。因此要实现3d廉价金属与贵金属相近的催化性能,必须要有一种新的机制来弥补廉价金属结构上的劣势。此外,铁催化剂对映选择性低的原因是没有与之匹配的手性配体,简单借用贵金属配体无法实现铁催化剂的高选择性。因而,开发与铁匹配的手性配体仍是亟待解决的问题。本文,针对3d廉价金属与贵金属在电子结构上的差异这一问题,以铁催化剂为研究对象,通过理论计算与实验相结合,发现并提出一种新的活化3d廉价金属机制:有机无机杂化。在此活化机制的基础上,设计相应的手性配体以获得高活性且高选择性的铁催化剂,发明了一种手性杂化双膦基联萘配体的合成方法。本文的主要内容包括以下几个方面:（1）有机无机杂化活化铁催化剂的机理研究采用模板法合成4种PNNP类型的铁催化剂（1-4）,通过核磁共振对催化剂结构进行表征,探究催化剂（1-3）对苯乙酮转移氢化的活性。研究表明,胺基（亚胺）羰基配合物（1）展现出较高的活性,而双氨基催化剂（2）和吡啶-氨基的配合物（3）不能催化苯乙酮进行转移氢化反应。为进一步探究催化剂高活性的内在原因,分别研究催化剂（1-3）与强碱以及异丙醇的化学计量反应。实验发现1a和1b在室温条件下能够稳定存在,而2a在室温条件下极易分解。此外,脱芳构化的吡啶铁配合物3b因为碱性太强导致其在反应溶液中不稳定。结合1c和4a晶体结构,筛选确立B3LYP/LANL2DZ计算方法,并采用该计算方法对1a,1b,1c和2a电子结构进行研究。1a的LUMO轨道主要由铁未成键的d轨道组成（54.5%）。1a的HOMO-1轨道中包含25.9%氨基氮原子,20.5%铁d轨道和7.5%烯（胺基）的π*反键轨道,证明单阴离子的氮原子与铁d轨道之间存在π-donation作用,同时烯（胺基）与铁d轨道之间存在π-backdonation。类似地,2a的LUMO轨道主要由铁未成键d轨道组成。2a的HOMO-1轨道中,双胺基阴离子通过配体与金属之间的π-donation作用将电子分散至铁中心,导致铁中心具有较高的电荷密度。通过对比2a和1a的红外谱图(νco=1880 vs1901 cm-1)证明2a的铁中心具有较高的电荷密度。1b的HOMO-3轨道中含有23.3%的铁d轨道、9.6%的烯（胺基）基团以及6.2%的羰基基团,这说明1b中存在π-backdonation作用。通过1a,1c和4a的57Fe穆斯堡尔谱,推断1c结构中氯原子吸电子作用导致其具有较大的位移（0.11 mm/s）,而1a和4a的位移相对较小（-0.06 mm/s和-0.015mm/s）,由于铁中心较高的电荷密度引起的。1a、1b、1c和4a的Fe2p3/2结合能（708.4 e V,707.7 e V,708.2 e V和707.8 e V）,进一步证明铁金属中心发生部分电荷的转移,而不是整个电子的转移。基于以上研究,发现了有机无机杂化活化铁金属中心新机制。（2）含取代基的PNNP类型铁催化剂的合成及应用为进一步验证上述机理的有效性,设计合成含甲基（5-6）、氟（7）及不同配位环（5,5,6环配位,8）胺基（亚胺）双膦铁催化剂。对苯乙酮的不对称转移氢化催化结果表明,催化剂5和6的活性因甲基取代基的引入而降低,催化反应平衡时的底物转化数分别为4181和5464,平衡时产率分别为68%和89%,产物的ee值不会随时间的延长而降低,分别保持在86%和73%。催化剂7对苯乙酮的转移氢化并无活性。催化剂8的活性很高,其在10 s时转化频率可达85 s-1,但是催化产物没有选择性。催化剂5对溴代和氯代的苯乙酮展现出很高的活性,如间位的氯代苯乙酮反应10 min产率可达96%,间位的溴代苯乙酮反应5 min产率可达97%。随后,考察催化剂与碱和异丙醇的反应,发现催化剂5与一当量碱反应产物5a核磁共振磷谱中只有一组双峰(δ48.9,55.6 ppm;JPP=35.2 Hz),说明5a只有一种构型的异构体。类似地,催化剂5与两当量碱反应产物5b核磁共振磷谱中也只有一组峰(δ85.73,69.67 ppm,JPP=31.4 Hz)。5b的傅里叶变换红外谱图在1990 cm-1有较强的CO伸缩振动,证明5b的铁中心上具有较高的电荷密度。5b的57Fe穆斯堡尔谱中0.13 mm/s同质异能移位和2.5 mm/s的四极分裂,表明5b中存在金属-配体的共价键。5b的HOMO-1占有4.3%的烯（胺基）π反键轨道,证实5b中存在π-backdonation相互作用。从而进一步证明有机无机杂化活化铁金属中心新机制的有效性。（3）手性杂化双膦基联萘配体合成及应用在上述机制研究的基础上,为进一步提高铁催化的选择性,设计合成含有轴手性联萘胺基（亚胺）双膦基配体,发明了一种手性杂化双膦基联萘配体的合成方法。以手性的（RA）-2,2’-二溴-1,1’-联萘为起始原料,通过锂卤交换反应,氧化反应成功将P═O基团引入到轴手性的联萘中。利用分子内的P═O基团为诱导基团,实现联萘骨架中膦中心手性的引入。通过调整取代基的加入顺序,合成了19种（RA）-2-膦基-2’-氧膦基-1,1’-联萘配体（10a-s）,所得配体的对映选择性高达99%。通过高效液相色谱法证明合成过程中轴手性不会消旋。采用三乙胺/三氯硅烷和三氯化铈/硼氢化钠/四氢铝锂的还原体系,实现（RA）-2-膦基-2’-氧膦基-1,1’-联萘配体的高效还原,且还原膦中心手性的构型不会发生消旋和翻转。另外,通过膦中心构型翻转的还原反应,得到膦中心手性相反的异构体,丰富双膦配体的种类。对二烷基酮的不对称氢化反应,初步证明手性杂化配体潜在的应用价值。手性杂化配体为设计合成高选择性高活性的铁催化剂奠定基础。
刘杰[2]（2020）在《全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备及其应用》文中认为有机硅材料由于其优异的性能被广泛应用于各个领域,但其耐油性差、耐溶剂性差等特点随着在各个领域的不断应用而逐渐显露出来,而有机氟材料却具有较低的表面能,具有良好的耐油性和耐溶剂性。氟硅烷使得有机氟材料和有机硅材料优势互补,克服各自的不足,兼具了二者的优异性能,使其具有超强的耐高低温、超强的疏水疏油以及耐化学稳定性等性能。本文以全氟硅烷的合成及应用的工业化路线为出发点,开展以下研究内容:硅氢加成制备全氟己基乙基三氯硅烷。研究了催化剂种类、温度、反应物料比、催化剂浓度等条件对合成反应的影响,探索最佳的工艺合成条件,最后得出Karstedt催化剂具有更好的选择性,并确定最佳的合成条件:反应温度90℃,三氯氢硅与全氟己基乙烯的物料比为1.5:1,催化剂浓度为50ppm。进行了该工艺从10ml耐压瓶到2L高压反应釜的工艺放大。通过常压蒸馏进行产品的分离与提纯,最终提纯后产品纯度在99%以上。全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备。以合成的全氟己基乙基三氯硅烷为原料,设计了釜式反应器和塔式反应器两种反应器,进行全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备。釜式反应器中当滴加乙醇与全氟己基乙基三氯硅烷的摩尔比为3.5:1时,全氟己基乙基三氯硅烷全部参与反应。在填料塔反应器中,当气化器温度为100℃,全氟己基乙基三氯硅烷滴加速度为2g/min时,酯化反应达到一个动态平衡,此时全氟己基乙基三氯硅烷转化率较高。对比釜式反应器和填料塔反应器,由于填料塔反应器反应物相为气态并具有更大的接触面积,反应效率更高,且具有连续性、可调控等优点。全氟己基乙基三乙氧基硅烷的应用。在酸性条件下进行全氟己基乙基三乙氧基硅烷的水解和自交联实验,生成羟基封端的高聚物,其在玻璃表面具有良好的疏水效果,接触角为95°。制备羟基封端的高聚物修饰的聚苯胺涂层,接触角为115°,具有优良的疏水效果。
刘昊东,朱光明,任天宁[3]（2019）在《功能性POSS制备的研究进展》文中认为作为一种特殊结构的有机/无机杂化纳米材料,笼形多面低聚倍半硅氧烷（polyhedral oligomeric silsesquioxanes, POSS）具有优异的理化性能。本文对POSS的发展历程、分子结构特性进行总结,并重点对聚合物改性中常用的六面体功能性POSS的合成方法展开综述,包括硅烷水解法、官能团转化衍生法及"顶角-戴帽"法。所涉及的功能性POSS种类有:甲基丙烯酰氧丙基POSS、乙烯基POSS、氨基POSS、环氧基POSS、羟基POSS及部分单官能化POSS。最后归纳出合成方法的影响因素,并将国内对功能性POSS的研究进行展望:未来的研究工作可注重对合成机理的进一步明确以及对现有工艺稳定性的改善,从而在提高产率的基础上降低成本,为工业化生产提供技术支持;同时可精确设计功能性基团的引入,合成更多新官能化POSS。
诸葛文云[4]（2019）在《维兰特罗的合成工艺及关键中间体结晶研究》文中认为维兰特罗是葛兰素史克公司研制的一种新型β2受体兴奋剂,用于治疗慢性阻塞性肺病,因其作用时间短,持续时间长、药效强、疗效显着、副作用小等优点,维兰特罗得到了广大患者的青睐,并逐渐成为治疗慢性阻塞性肺病的主流药物。本论文在分析与总结已有的合成路线基础上,以水杨醛为起始原料,经过傅克酰化、醛基还原、德尔宾反应、氨基保护、羟基保护、手性还原、环合、烷基化反应、开环反应、脱缩醛反应、成盐等十一步反应得到维兰特罗三苯乙酸盐,收率27.8%,纯度>99%,ee>99%。同时,本论文研究了中间体N-（2-（2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二恶英-6-基）-2-氧代乙基）氨基甲酸叔丁酯（TM5）的结晶工艺。傅克酰化反应中先将溴乙酰溴与三氯化铝搅拌络合1小时,然后滴加水杨醛,后处理过程调节反应体系pH至2,减少产物和三氯化铝的络合,提高了产品收率。通过实验优化后,无水二氯甲烷为溶剂,水杨醛、三氯化铝、溴乙酰溴物料配比为1:4:1.2,反应温度为40℃,反应时间为14小时,收率由68%提高到78%,纯度94.6%;在醛基还原反应中,通过研究发现采用醋酸/二氯甲烷（体积比1:7）体系可以降低硼氢化钠还原活性,提高还原选择性。反应结束后向体系中加入水(7VAcOH)使产品析出,同时实现了水相的4次循环套用,收率89%,纯度97.5%。该方法简化了反应后处理步骤,减少了废水的产生,实现了绿色生产。通过实验优化,两步收率由48%提高到69%。德尔宾反应中,乙酸乙酯母液不经处理即可套用5次,有效的减少了废液的产生,满足经济、绿色的生产需求;氨基保护反应采用四氢呋喃/水（体积比1:1）体系,保证反应物处于均相体系。改变加料顺序和使用弱碱,简化操作步骤,减少副产物产生,降低Boc2O水解速度。通过实验优化,先加入TM3、Boc2O然后滴加碳酸氢钠溶液,TM2、Boc2O、NaHCO3物料配比为1:1.2:4,德尔宾反应与氨基保护两步收率85%,纯度98.3%。相比文献报道的76%提高了9%。羟基保护选择对甲苯磺酸为催化剂,2,2-二甲氧基丙烷为1.2当量,70℃下反应3小时,产率90%,纯度99.7%;此外,中间体TM5采用冷却结晶的方式进行纯化,以满足手性还原的较高纯度要求,以异丙醚为溶剂,搅拌速度为100 rpm,降温速率为1℃/min,结晶温度为0℃,收率88%,纯度99.7%;手性还原的关键是控制反应温度为-12℃。通过实验优化后,TM5、CBS、BH3-THF物料配比为1:0.07:2.1,产率92.6%,纯度99.4%,ee>99%;环合反应中,以1.2当量的叔丁醇钾为碱,优化溶剂用量,反应结束后向体系加水(8VDMF)析出产物,产率87%,纯度99.5%。三步反应收率比文献报道的52%提高了10%。为了使烷基化反应中价格昂贵的手性中间体转化完全,DMF为溶剂,化合物（a）为1.1当量,反应温度为30℃,反应时间为3小时,收率为92%,纯度为97.6%;三甲基硅醇钾常被用于是恶唑烷酮开环反应。通过实验优化后,三甲基硅醇钾为4当量,反应温度为70℃,反应时间为3小时,收率为92%,纯度为97.1%;脱缩醛反应中,0.5 mol/L稀盐酸脱除缩醛保护基得到维兰特罗,收率94%,纯度98.2%;通过调节pH至7,降低其在水中溶解度,保证萃取效果。烷基化、开环、脱缩醛反应三步产物不经提纯,直接进行下一步反应,最后维兰特罗在乙醇中与三苯乙酸成盐,代替了原研专利中所采用的三步产物均进行柱层析提纯的方法,操作简单,产物易分离,收率85%,纯度99.8%。本论文通过核磁、高效液相色谱对维兰特罗三苯乙酸盐及其中间体进行了确认与表征。
贺婧[5]（2018）在《新型膦酰杂环状苯基膦酸酯阻燃剂的合成与应用研究》文中进行了进一步梳理近年来,阻燃剂的发展速度很快,应用也越来越广泛。但是随着现代人的生活水平越来越得到提高、环保意识的强化以及各项法律法规的不断出台和完善,对环保高效绿色的阻燃剂的需求越来越急切。磷系阻燃剂拥有毒性小、低烟、价廉等优点,特别是含有C-P键的有机膦阻燃剂化合物结构更加稳定;硅系阻燃剂阻燃性能好,且具有很好的阻燃成炭效果;硫元素也是一种很好的阻燃元素,能够与磷元素协同阻燃。因此,分子结构中同时含有P、Si和S三种阻燃元素的阻燃剂将会受到社会的关注和推崇。本文以羟甲基膦酰杂环状苯基膦酸酯和羟甲基硫代膦酰杂环状苯基膦酸酯为基础原料,分别与二苯基次膦酰氯、苯基二氯化磷、三氯氧磷、三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、四氯化硅、乙烯基三氯硅烷以及烯丙基三氯硅烷合成12种未经报道的化合物。所合成的产物有如下特点或优点:（1）含有C-P键的环状有机膦结构,该结构能够使得产物结构非常稳定,因此适用于高温加工;（2）含有P、Si和S三种元素,能够按照各自的阻燃机理进行协同阻燃,大大的提高了阻燃效果;（3）含有烯基的产物是反应型阻燃剂,可以作为添加或添加反应型阻燃剂使用,也可以作为活性中间体与其它单体共聚合成性能优良的本体阻燃材料,其还可以自身聚合得到易于分散的高分子型阻燃剂。本文对上述合成的12种含有P、Si或S三种阻燃元素的化合物,通过红外（FTIR）、核磁（1H-NMR）等表征手段对产物分子结构进行了验证,所得到的图谱分析结果表明,实验所得产物与理论化合物分子结构一致;并利用热重分析（TG-DTA）对产物的热稳定性以及残炭率进行考查,表明产物有很好的热稳定性和比较高的剩炭量;还通过极限氧指数和垂直燃烧进行阻燃性能测试,试验数据表明,12种产品均具有良好的阻燃和成炭效果。
刘东明[6]（2017）在《甲基乙氧基二氯硅烷的合成工艺研究》文中进行了进一步梳理硅烷偶联剂是有机硅材料中应用和研究最广泛的一种。它能够将无机材料与有机高分子材料牢固地连接在一起,有效的改善复合材料的粘结强度,为材料的改性和新材料的开发起到了关键作用。本文研究了新型硅烷偶联剂甲基乙氧基二氯硅烷的合成与提纯方法,实验以无水乙醇（纯度>99.5%）和甲基三氯硅烷作为原料,低温搅拌,直接合成目标物甲基乙氧基二氯硅烷,采用常压和减压精馏的方法对目标产物进行纯化,最终获得纯度高达99.5%的甲基乙氧基二氯硅烷。本研究主要采用单因素试验法和正交试验法对目标物的合成条件进行探究。首先通过单因素试验法考察了原料滴加顺序、乙醇滴加速率、原料配比、反应温度、反应时间和溶剂六个因素对实验结果的影响,初步得出结论为:在采取将乙醇加入到甲基三氯硅烷中的滴加方式,乙醇的滴加速率为1.15g/min,反应温度控制在-10℃,乙醇与甲基三氯硅烷的摩尔比为0.8,保留时间为2h,反应体系无溶剂的实验条件下所得目标物收率最高。然后在单因素实验的基础上设计了一组三因素三水平的正交试验,进一步考察了原料配比、反应温度、反应时间对实验结果的影响。最终确定最佳的实验条件为:反应温度控制在-10℃,n（C2H5OH）:n（CH3SiCl3）=0.8:1,保留时间为2h。在最佳条件下所得目标产物的最高收率达到52.18%,平均收率为52.03%。本研究分别采用常压精馏和减压精馏的方法对甲基乙氧基二氯硅烷进行提纯,通过控制回流比来确定精馏条件,经过分析对比,得出精馏时最佳回流比为15,常压精馏时所得产物纯度高达99.5%,精馏收率为72.32%;当操作压力为17kPa所得产物的精馏收率为86.09%。本研究采用气-质联用、红外及核磁等仪器对产物的结构进行检测与分析,结果表明,所得产物的结构与甲基乙氧基二氯硅烷的结构完全一致。此外,采用气相色谱仪对甲基乙氧基二氯硅烷的含量进行了测定,所得产物的纯度高达99.5%。
梁诚[7]（2015）在《氯碱行业下游产品投资机会分析》文中研究说明随着我国经济增长方式转变、产业结构调整、新环保法实施、战略新兴产业快速发展、氯碱下游产品技术壁垒化解和工程化技术突破,氯碱行业迎来新的发展机会。针对氯碱产业发展方向和策略,介绍了氯碱下游部分具有潜在投资机会和良好发展前景的系列产品,并对氯碱行业如何抓住机会、加快产业健康可持续发展提出建议。
史慧涓[8]（2014）在《γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷合成工艺研究》文中研究指明有机硅材料性能优异、品类繁多，在航空、建筑、运输、电子、医药、食品、纺织、机械等行业具有广泛的用途。硅烷偶联剂是有机硅产业的四大支柱产品之一，可以作为原料合成一系列有机硅产品。γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷是一种用途广泛的硅烷偶联剂，也是合成一系列γ-氯丙基型硅烷偶联剂的重要中间体，是化工新材料领域成长最快的品类之一，一般采用硅氢加成结合醇解反应制备。本文以γ-氯丙烯、甲基二氯硅烷、甲醇为原料，采用硅氢加成后再进行醇解的工艺路线合成γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，进行工艺条件优化及催化剂性能考察等基础研究，对于该类产品的开发及工程应用具有重要意义。论文以氯铂酸异丙醇溶液为催化剂，通过高压输液泵按一定速率将γ-氯丙烯加入高压反应釜内，和甲基二氯硅烷进行加成反应合成γ-氯丙基甲基二氯硅烷，通过正交实验和单因素实验考察各因素对硅氢加成反应的影响，发现对反应影响最大的是反应温度，其次是催化剂的用量和原料配比，并对合成工艺条件进行了优化，在最佳工艺条件下，γ-氯丙烯转化率达到88.4％，γ-氯丙基甲基二氯硅烷收率达48.9％。通过红外和核磁表征对合成产物进行了确证。在优化的工艺条件下，以氯铂酸为主催化剂，选取三乙胺、正三丁胺、N，N-二甲基苯胺、苯胺以及三苯基膦五种具有配位作用的化合物作为助催化剂，与氯铂酸络合形成新催化体系，考察了这些助剂在甲基二氯硅烷与γ-氯丙烯的硅氢加成反应中对氯铂酸催化剂性能的影响，发现这几种助剂能够不同程度的提高氯铂酸的催化效果，加快反应速度，缩短反应时间，且原料转化率和目标产物收率都得到一定程度的提高，其中采用三乙胺作为助剂效果最好，最优反应时间由原来的2小时缩短为90分钟，γ-氯丙烯转化率达到95.7％，γ-氯丙基甲基二氯硅烷收率达到67.9％，结果说明，胺类助剂的加入能有效缩短反应的诱导期，改善氯铂酸的催化性能。以硅氢加成反应产物γ-氯丙基甲基二氯硅烷和甲醇为原料，采取滴加γ-氯丙基甲基二氯硅烷的方式，上升的甲醇蒸汽和滴下的氯硅烷在装有玻璃弹簧丝的管式反应器中充分接触，经过醇解反应合成γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，利用通氮气排出反应过程中产生的HCl气体，反应过程中无需加入溶剂，使目标产物的分离与提纯大大简化，工艺过程简单。通过正交实验和单因素实验优化出了最佳合成工艺条件，醇解产物收率达到82％以上。对产物结构进行了FT-IR和1H-NMR表征。
金林锋[9]（2014）在《新型长链烷基硅烷偶联剂合成工艺研究》文中进行了进一步梳理硅烷偶联剂与硅橡胶、硅树脂、硅油并列为四大类有机硅产品，具有广泛的用途，其中的长链烷基硅烷偶联剂由于具有疏水性的柔性长链，在改善有机物对填料的浸润性方面具有独特优点，为硅烷偶联剂发展方向之一。我国该类产品主要依靠进口，不仅提高了应用企业的生产成本，也不利于相关行业的发展。进行长链硅烷偶联剂项目的研发，不仅可以填补国内空白，打破国外垄断，还可带动相关产业的健康发展。在催化剂作用下，硅氢加成反应是合成烷基氯硅烷的常用方法，其中催化剂活性及选择性对反应影响较大，筛选出合适的催化剂是反应关键。烷基烷氧基硅烷一般采用烷基氯硅烷醇解反应制备，但醇解过程副产物HCl如不及时排出，会引发一系列的副反应，降低产物收率。针对上述问题，本文以正-十二烯、甲基二氯硅烷、甲醇为原料合成十二烷基甲基二氯硅烷及十二烷基甲基二甲氧基硅烷两种新型长链烷基硅烷偶联剂，进行催化剂筛选、合成新工艺开发等基础研究，为该产品的进一步研究及工业化提供基础数据。论文考察并验证了气相色谱外标法对研究产物的定量分析，发现外标法具有较高的准确度和重复性，可用于本研究体系中各组分含量的测定，并确定了最佳操作条件，为后续研究提供有效支持。分别对均相铂催化剂、固载铂催化剂和固载配合铂催化剂的催化活性进行了考察，发现均相铂催化剂在硅氢加成反应中具有较高的活性，采用均相铂催化剂，经单因素实验对十二烷基甲基二氯硅烷合成工艺进行了优化。优化条件下，产物收率可达92.5%，高于文献值（82%），并对产物结构进行了FT-IR和1H-NMR表征。以甲醇和硅氢加成产物十二烷基甲基二氯硅烷为原料，采用管式反应器，无溶剂气-液相反应法合成十二烷基甲基二甲氧基硅烷。通过考察不同填料对反应的影响，发现采用玻璃弹簧丝作填料，具有较好的传质效果。经单因素实验对醇解工艺进行了优化，优化条件下，产物收率达69.3%。实验发现，甲醇的分批加入能有效减少副反应的发生，甲醇分二批加入，产物收率达77.5%；通过重复醇解实验表明，多次醇解能提高原料转化率和产物收率，经过三次醇解产物收率达到90%。考虑到工业生产的连续操作及副产物HCl的及时排出，本文对醇解装置进行了改进，采用微负压连续合成工艺，具有操作简易，收率高，可连续生产等优点，十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂收率可达90.5%，高于文献值（76%），并对产物结构进行了FT-IR、1H-NMR和13C-NMR表征。
张爱霞,苗刚,周勤,陈莉[10]（2012）在《2011年国内有机硅进展》文中认为根据2011年公开发表的相关资料,综述了我国有机硅行业的发展概况及有机硅产品的研发进展。
二、环己基甲基二氯硅烷的合成工艺（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、环己基甲基二氯硅烷的合成工艺（论文提纲范文）
（1）有机无机杂化铁催化剂的合成与应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 前言 |
| 1.2 不对称氢化反应 |
| 1.3 铁催化剂在不对称氢化反应中的研究进展 |
| 1.3.1 Kn?lker类型的铁催化剂 |
| 1.3.2 基于钳型配体的铁催化剂 |
| 1.3.3 基于P_2N_2四齿配体的铁催化剂 |
| 1.3.4 基于大环配体的铁催化剂 |
| 1.4 铁催化不对称氢化反应机理研究进展 |
| 1.4.1 Kn?lker类型铁催化剂催化酮氢化反应机理 |
| 1.4.2 钳型铁催化剂的芳构化/去芳构化金属配体协同机理 |
| 1.4.3 双膦胺基铁催化剂催化酮的加氢机理 |
| 1.4.4 PNNP类型铁催化剂的金属配体双功能机理 |
| 1.4.5 大环铁催化剂催化酮氢化反应机理 |
| 1.5 本文研究意义和内容 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 有机无机杂化活化铁催化剂的机理研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器设备 |
| 2.2.3 铁催化剂的合成 |
| 2.2.4 催化实验 |
| 2.2.5 计算方法的筛选 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 铁催化剂(1-3)与碱和异丙醇化学计量反应 |
| 2.3.2 烯(胺)铁催化剂电子结构的研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 第三章 含不同取代基的PNNP类型铁催化剂的合成及应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器设备 |
| 3.2.3 铁催化剂的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 铁催化剂(5-8)催化酮不对称转移氢化 |
| 3.3.2 铁催化剂(5-8)与碱和异丙醇的化学计量反应 |
| 3.3.3 5b电子结构的研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 第四章 手性杂化双膦基联萘配体合成及应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器设备 |
| 4.2.3 (R_A)-2-溴-2’-氧膦基-1,1’-联萘(9a-d)的合成 |
| 4.2.4 (R_A)-2-膦基-2’-氧膦基-1,1’-联萘的合成 |
| 4.2.5 (R_A)-2,2’-二膦基-1,1’-联萘的合成 |
| 4.2.6 新型钌(Ru)催化剂的合成 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 分子内P═O基团诱导机制 |
| 4.3.2 合成过程中联萘轴手性消旋问题的研究 |
| 4.3.3 手性杂化双膦基联萘配体合成 |
| 4.3.4 手性膦中心构型翻转的还原反应 |
| 4.3.5 手性杂化双膦基联萘配体的应用 |
| 4.4 本章小结 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 研究结论 |
| 5.2 论文创新性 |
| 5.3 展望 |
| 附录Ⅰ 攻读学位期间所发表的研究成果 |
| 一、发表论文 |
| 二、专利 |
| 化合物一览表 |
| 化合物数据一览表 |
| 附录Ⅱ 致谢 |
（2）全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备及其应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 氟硅材料及其研究进展 |
| 1.3 氟硅烷单体的制备方法 |
| 1.4 硅氢加成反应 |
| 1.4.1 硅氢加成的发展 |
| 1.4.2 硅氢加成机理 |
| 1.5 有机氟硅烷疏水涂层 |
| 1.5.1 疏水疏油理论概述 |
| 1.5.2 有机氟硅烷疏水涂层的研究进展 |
| 1.6 本文的主要研究内容和意义 |
| 第二章 实验材料和实验方法 |
| 2.1 实验原料与设备 |
| 2.1.1 实验原料 |
| 2.1.2 实验仪器 |
| 2.2 实验方法和过程 |
| 2.2.1 全氟己基乙基三氯硅烷的制备及提纯 |
| 2.2.2 全氟已基乙基三乙氧基硅烷的制备 |
| 2.2.3 全氟己基乙基三乙氧基硅烷的应用 |
| 2.3 表征及测试方法 |
| 2.3.1 气相色谱仪(GC) |
| 2.3.2 接触角测试(CA) |
| 2.3.3 气质联用仪(GC-MS) |
| 2.3.4 傅里叶变换红外光谱(FTIR) |
| 第三章 全氟己基乙基三氯硅烷的制备及表征 |
| 3.1 Speier催化剂催化的硅氢加成反应 |
| 3.2 Karstedt催化剂催化的硅氢加成反应 |
| 3.2.1 催化剂浓度硅氢加成反应的影响 |
| 3.2.2 温度硅氢加成反应的影响 |
| 3.2.3 反应物物料比对硅氢加成反应的影响 |
| 3.2.4 高压反应釜制备全氟己基乙基三氯硅烷 |
| 3.2.5 硅氢加成反应产品的提纯 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备及应用 |
| 4.1 釜式反应器制备全氟己基乙基三乙氧基硅烷 |
| 4.2 塔式反应器制备全氟己基乙基三乙氧基硅烷 |
| 4.3 全氟己基乙基三乙氧基硅烷粗产品的中和与提纯 |
| 4.4 全氟己基乙基三乙氧基硅烷的应用 |
| 4.5 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果 |
| 致谢 |
（3）功能性POSS制备的研究进展（论文提纲范文）
| 1 POSS的发展及结构特性 |
| 1.1 POSS的发展历程 |
| 1.2 POSS的结构及功能特性 |
| 2 功能性POSS合成方法研究进展 |
| 2.1 硅烷水解法 |
| 2.2 官能团转化衍生法 |
| 2.3 “顶角-戴帽”法 |
| 3 结束语 |
| (1)催化剂对产物以及反应进程的影响 |
| (2)水的用量 |
| (3)溶剂的选择 |
| (4)反应温度对产物的影响 |
| (5)硅烷取代基—X对反应进程的影响 |
| (6)R基团对产物的影响 |
（4）维兰特罗的合成工艺及关键中间体结晶研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 慢性阻塞性肺病概述 |
| 1.2 治疗慢性阻塞性肺病的药物 |
| 1.3 溶液结晶概述 |
| 1.4 维兰特罗及其关键手性中间体综述 |
| 1.4.1 维兰特罗的合成概述 |
| 1.4.2 维兰特罗关键手性中间体合成概述 |
| 1.5 维兰特罗合成路线的筛选 |
| 1.6 本论文研究的目的与意义 |
| 第二章 2-溴-1-(4-羟基-3-(羟甲基)苯基)乙-1-酮的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验仪器与试剂 |
| 2.3 实验步骤 |
| 2.4 实验结果与讨论 |
| 2.4.1 溶剂对傅克酰化反应的影响 |
| 2.4.2 温度和时间对傅克酰化反应的影响 |
| 2.4.3 催化剂用量对傅克酰化反应的影响 |
| 2.4.4 正交实验优化傅克酰化反应 |
| 2.4.5 溶剂对醛基还原的影响 |
| 2.4.6 还原剂用量对醛基还原的影响 |
| 2.4.7 后处理水量对醛基还原的影响 |
| 2.4.8 表征与质量检测 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 2-(3-羟甲基-4-羟基苯基)-2-羰基乙基氨基甲酸叔丁酯的合成 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验仪器与试剂 |
| 3.3 实验步骤 |
| 3.4 实验结果与讨论 |
| 3.4.1 物料配比对德尔宾反应的影响 |
| 3.4.2 溶剂套用对德尔宾反应的影响 |
| 3.4.3 溶剂对氨基保护的影响 |
| 3.4.4 碱对氨基保护的影响 |
| 3.4.5 加料顺序对氨基保护的影响 |
| 3.4.6 正交实验优化氨基保护反应 |
| 3.4.7 表征与质量检测 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 (5R)-5-(2,2-二甲基-4H-1,3-苯并二氧杂环己-6-基)-1,3-恶唑烷-2-酮的合成 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验仪器与试剂 |
| 4.3 实验步骤 |
| 4.3.1 TM7 的合成 |
| 4.3.2 TM5 的结晶 |
| 4.4 实验结果与讨论 |
| 4.4.1 催化剂种类对羟基保护的影响 |
| 4.4.2 物料配比对羟基保护的影响 |
| 4.4.3 温度与时间对羟基保护的影响 |
| 4.4.4 TM5 的结晶纯化 |
| 4.4.5 催化剂与还原剂配比对手性还原的影响 |
| 4.4.6 温度对手性还原的影响 |
| 4.4.7 正交实验优化手性还原反应 |
| 4.4.8 物料配比对环合反应的影响 |
| 4.4.9 溶剂量对环合反应的影响 |
| 4.4.10 后处理用水量对环合反应的影响 |
| 4.4.11 表征与质量检测 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 维兰特罗三苯乙酸盐的合成 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验仪器与试剂 |
| 5.3 实验步骤 |
| 5.4 实验结果与讨论 |
| 5.4.1 物料配比对烷基化反应的影响 |
| 5.4.2 温度与时间对烷基化反应的影响 |
| 5.4.3 碱对开环反应的影响 |
| 5.4.4 溶剂对开环反应的影响 |
| 5.4.5 物料配比对开环反应的影响 |
| 5.4.6 温度与时间对开环反应的影响 |
| 5.4.7 酸对脱缩醛反应的影响 |
| 5.4.8 后处理pH对脱缩醛反应的影响 |
| 5.4.9 温度与时间对成盐反应的影响 |
| 5.4.10 表征与质量检测 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 |
（5）新型膦酰杂环状苯基膦酸酯阻燃剂的合成与应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 阻燃剂概述 |
| 1.2 研发阻燃剂的必要性 |
| 1.2.1 严峻的火灾情势 |
| 1.2.2 阻燃材料对防火的贡献 |
| 1.2.3 采用阻燃材料取得的效益 |
| 1.3 阻燃剂机理 |
| 1.3.1 气相阻燃机理 |
| 1.3.2 凝聚相阻燃机理 |
| 1.3.3 中断热交换阻燃机理 |
| 1.3.4 协同阻燃机理 |
| 1.4 阻燃剂分类 |
| 1.4.1 无机阻燃剂 |
| 1.4.2 有机阻燃剂 |
| 1.5 国内外阻燃剂市场现状发展方向 |
| 1.5.1 国外阻燃剂市场现状 |
| 1.5.2 国内阻燃剂市场现状 |
| 1.5.3 阻燃剂的未来 |
| 1.6 本研究的内容 |
| 第二章 磷酸(双膦同环甲基)酯阻燃剂的合成及应用研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 实验原理 |
| 2.2.4 实验合成步骤 |
| 2.3 实验合成结果与讨论 |
| 2.3.1 阻燃剂DPDMDP的结果与讨论 |
| 2.3.2 阻燃剂DPOMDD的结果与讨论 |
| 2.3.3 阻燃剂TDPDMP的结果与讨论 |
| 2.4 产物的阻燃应用研究 |
| 2.4.1 产物单独应用于环氧树脂中的阻燃研究 |
| 2.4.2 产物单独应用于PP中的阻燃研究 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 硫代磷酸(双膦同环甲基)酯阻燃剂的合成及应用研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实验原理 |
| 3.2.4 实验合成步骤 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 阻燃剂OPSDMD的结果与讨论 |
| 3.3.2 阻燃剂DPPDOS的结果与讨论 |
| 3.3.3 阻燃剂TOPSDP的结果与讨论 |
| 3.4 产物的阻燃应用研究 |
| 3.4.1 产物单独应用于191不饱和树脂中的阻燃研究 |
| 3.4.2 产物单独应用于PP中的阻燃研究 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 甲基硅酸(双膦同环甲基)酯阻燃剂的合成及应用研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 实验原理 |
| 4.2.4 实验合成步骤 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 阻燃剂PTMSPD的结果与讨论 |
| 4.3.2 阻燃剂DMSPDP的结果与讨论 |
| 4.3.3 阻燃剂MSTOPD的结果与讨论 |
| 4.3.4 阻燃剂TDPSMO的结果与讨论 |
| 4.4 产物的阻燃应用研究 |
| 4.4.1 产物单独应用于环氧树脂中的阻燃研究 |
| 4.4.2 产物单独应用于PBT中的阻燃研究 |
| 4.4.3 产物与MPP复配后应用于PBT中的阻燃研究 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 烯基硅酸三(双膦同环甲基)酯阻燃剂的合成及应用研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 实验原理 |
| 5.2.4 实验合成步骤 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 阻燃剂VSOMPS的结果与讨论 |
| 5.3.2 阻燃剂ASTMPS的结果与讨论 |
| 5.4 产物的阻燃应用研究 |
| 5.4.1 产物单独应用于191不饱和树脂中的阻燃研究 |
| 5.4.2 产物单独应用于PBT中的阻燃研究 |
| 5.4.3 产物与MCA复配后应用于PBT中的阻燃研究 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（6）甲基乙氧基二氯硅烷的合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 有机硅行业的概述 |
| 1.2 国内硅材料的研究现状与行业趋势 |
| 1.2.1 我国有机硅行业现状 |
| 1.2.2 国内有机硅行业存在的问题 |
| 1.2.3 有机硅行业发展趋势 |
| 1.3 硅烷偶联剂的研究现状及进展 |
| 1.3.1 硅烷偶联剂的结构特征 |
| 1.3.2 硅烷偶联剂的作用机理 |
| 1.3.3 硅烷偶联剂的应用 |
| 1.3.4 硅烷偶联剂的合成方法 |
| 1.4 有机氯硅烷的醇解研究进展 |
| 1.4.1 甲基三氯硅烷的醇解 |
| 1.4.2 二甲基二氯硅烷的醇解 |
| 1.4.3 甲基二氯硅烷的醇解 |
| 1.4.4 甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的醇解 |
| 1.4.5 苯基甲基二氯硅烷的醇解 |
| 1.5 研究目的及内容 |
| 1.5.1 研究目的 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 1.5.3 研究方案的探究 |
| 第2章 研究方法和实验材料 |
| 2.1 研究方法 |
| 2.2 实验原理 |
| 2.3 实验试剂、仪器及设备 |
| 2.3.1 主要实验试剂 |
| 2.3.2 实验主要原料的理化性质 |
| 2.3.3 主要实验仪器 |
| 2.3.4 主要实验设备 |
| 2.4 实验步骤 |
| 2.5 色谱分析及收率计算方法 |
| 2.5.1 产物分析检测条件 |
| 2.5.2 甲基乙氧基二氯硅烷收率的计算方法 |
| 第3章 实验结果与讨论 |
| 3.1 单因素试验 |
| 3.1.1 滴加方式对目标物收率的影响 |
| 3.1.2 滴加速率对目标物收率的影响 |
| 3.1.3 溶剂和原料配比对目标物收率的影响 |
| 3.1.4 保留时间对收率的影响 |
| 3.1.5 反应温度对收率的影响 |
| 3.2 正交试验 |
| 3.3 产品的纯化试验 |
| 3.3.1 常压精馏试验 |
| 3.3.2 减压精馏试验 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 产物的表征与分析 |
| 4.1 气-质联用仪（GC-MS）检测与分析 |
| 4.1.1 气-质联用仪（GC-MS）的原理 |
| 4.1.2 GC-MS的测试结果与分析 |
| 4.2 红外光谱仪检测与分析 |
| 4.2.1 红外光谱仪的工作原理 |
| 4.2.2 红外光谱检测结果与分析 |
| 4.3 核磁共振检测与分析 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 作者简介及在校取得的科研成果 |
| 致谢 |
（7）氯碱行业下游产品投资机会分析（论文提纲范文）
| 1产业现状 |
| 2产业发展方向与策略 |
| 2.1产业发展方向 |
| 2.2发展策略 |
| 3具有投资机会的下游产品 |
| 3.1化解技术壁垒的氯化法钛白粉 |
| 3.2高端需求拉动光气法聚碳酸酯产业 |
| 3.3氯甲苯水解制甲酚技术突破 |
| 3.4异构化技术突破下的间二氯苯 |
| 3.5分子筛吸附分离技术制备二氯甲苯 |
| 3.6环保产业带动聚苯硫醚发展 |
| 3.7前景可期的脂肪族异氰酸酯 |
| 3.8硅橡胶应用带动甲基(苯基)氯硅烷发展 |
| 3.9芳纶纤维及其中间体 |
| 3.10系列化的氯代吡啶 |
| 3.11氢气高值化利用[17] |
| 3.12副产氯化氢综合利用意义重大 |
| 4结语 |
（8）γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 目录 |
| 1 绪论 |
| 1.1 有机硅发展概况 |
| 1.1.1 国外研究概况 |
| 1.1.2 国内研究概况 |
| 1.2 硅烷偶联剂 |
| 1.2.1 硅烷偶联剂简介 |
| 1.2.2 硅烷偶联剂的应用 |
| 1.2.3 硅烷偶联剂的合成方法 |
| 1.3 硅氢加成反应机理 |
| 1.3.1 自由基加成原理 |
| 1.3.2 离子加成原理 |
| 1.3.3 配位加成原理 |
| 1.4 硅氢加成反应催化剂 |
| 1.4.1 均相催化剂 |
| 1.4.2 多相催化剂 |
| 1.5 γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的合成工艺进展 |
| 1.5.1 γ-氯丙基甲基二氯硅烷的合成研究 |
| 1.5.2 γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的合成研究 |
| 1.6 γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的工业应用 |
| 1.7 课题的研究意义、思路及主要研究内容 |
| 1.7.1 研究意义 |
| 1.7.2 研究思路及主要研究内容 |
| 2 硅氢加成法合成γ-氯丙基甲基二氯硅烷 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料和试剂 |
| 2.2.2 实验仪器与设备 |
| 2.2.3 实验分析仪器及分析检测条件 |
| 2.2.4 反应原理和实验流程 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 加料方式的选择 |
| 2.3.2 气相色谱分析结果 |
| 2.3.3 定量标准曲线 |
| 2.3.4 正交实验 |
| 2.3.5 单因素实验 |
| 2.3.6 γ-氯丙基甲基二氯硅烷的结构表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 助剂对硅氢加成催化剂性能的影响 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料和试剂 |
| 3.2.2 实验仪器与设备 |
| 3.2.3 催化剂的制备 |
| 3.2.4 硅氢加成反应 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 氯铂酸-胺体系催化剂摩尔比优化 |
| 3.3.2 氯铂酸-胺体系催化剂对硅氢加成反应的影响 |
| 3.3.3 氯铂酸-三苯基膦体系催化剂摩尔比优化 |
| 3.3.4 氯铂酸-三苯基膦体系对硅氢加成反应的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 醇解法合成γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料和仪器 |
| 4.2.2 实验分析仪器及分析检测条件 |
| 4.2.3 反应原理及反应装置 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 填料选择 |
| 4.3.2 正交实验 |
| 4.3.3 单因素实验 |
| 4.3.4 γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的结构表征 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 个人简历、硕士期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（9）新型长链烷基硅烷偶联剂合成工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 硅烷偶联剂 |
| 1.1.1 硅烷偶联剂简介 |
| 1.1.2 硅烷偶联剂的应用 |
| 1.1.3 硅烷偶联剂的合成工艺 |
| 1.2 硅氢加成机理 |
| 1.2.1 自由基加成机理 |
| 1.2.2 离子加成机理 |
| 1.2.3 配位加成机理 |
| 1.2.4 其他配位催化机理 |
| 1.3 硅氢加成催化剂 |
| 1.3.1 均相催化剂 |
| 1.3.2 多相催化剂 |
| 1.4 醇解反应中 HCl 的脱除方法 |
| 1.5 本论文研究目的、意义及主要研究内容 |
| 2 产物分析方法的确定 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验仪器与试剂 |
| 2.1.2 色谱条件 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 色谱柱温的选择 |
| 2.2.2 定量标准方程 |
| 2.2.3 方法的回收率 |
| 2.2.4 样品分析的重复性 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 十二烷基甲基二氯硅烷的合成 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验仪器与原料 |
| 3.1.2 实验装置与方法 |
| 3.1.3 催化剂的制备 |
| 3.1.3.1 均相铂催化剂 |
| 3.1.3.2 固载铂催化剂 |
| 3.1.3.3 固载配合铂催化剂 |
| 3.2 实验结果与讨论 |
| 3.2.1 正-十二烯进料速度 |
| 3.2.2 原料摩尔比 |
| 3.2.3 催化剂的筛选 |
| 3.2.4 催化剂的用量 |
| 3.2.5 反应时间 |
| 3.2.6 反应温度 |
| 3.3 产物分析 |
| 3.3.1 红外光谱分析 |
| 3.3.2 核磁共振氢谱分析 |
| 3.4 催化机理探讨 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 十二烷基甲基二甲氧基硅烷的合成 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 实验仪器与原料 |
| 4.1.2 实验装置与方法 |
| 4.2 实验结果与讨论 |
| 4.2.1 工艺路线的确定 |
| 4.2.2 反应器底温 |
| 4.2.3 反应器填料 |
| 4.2.4 反应温度 |
| 4.2.5 原料配比 |
| 4.2.6 氮气流速 |
| 4.2.7 十二烷基甲基二氯硅烷进料速度 |
| 4.2.8 甲醇分批次数 |
| 4.2.9 醇解次数 |
| 4.3 醇解工艺的改进 |
| 4.3.1 甲醇蒸气流量 |
| 4.3.2 管式反应器柱长 |
| 4.4 产物分析 |
| 4.4.1 红外光谱分析 |
| 4.4.2 核磁共振氢谱分析 |
| 4.4.3 核磁共振碳谱分析 |
| 4.5 本章小结 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 个人简历、攻读硕士期间发表论文情况 |
| 致谢 |
（10）2011年国内有机硅进展（论文提纲范文）
| 1行业发展概况 |
| 2产品研发进展 |
| 2.1 硅橡胶 |
| 2.1.1 室温硫化硅橡胶 |
| 2.1.2 热硫化硅橡胶 |
| 2.1.3 加成型硅橡胶 |
| 2.2 硅油 |
| 2.3 硅树脂 |
| 2.4 硅烷 |
| 2.5 其它有机硅材料 |
| 2.6 有机硅改性有机材料 |
| 2.6.1 有机硅改性丙烯酸酯 |
| 2.6.2 有机硅改性聚氨酯 |
| 2.6.3 有机硅改性环氧树脂 |
| 2.6.4 有机硅改性其它材料 |
| 2.7副产物的综合利用 |
四、环己基甲基二氯硅烷的合成工艺（论文参考文献）
- [1]有机无机杂化铁催化剂的合成与应用研究[D]. 薛清泉. 东华大学, 2021(01)
- [2]全氟己基乙基三乙氧基硅烷的制备及其应用[D]. 刘杰. 哈尔滨工业大学, 2020(01)
- [3]功能性POSS制备的研究进展[J]. 刘昊东,朱光明,任天宁. 材料工程, 2019(12)
- [4]维兰特罗的合成工艺及关键中间体结晶研究[D]. 诸葛文云. 济南大学, 2019(01)
- [5]新型膦酰杂环状苯基膦酸酯阻燃剂的合成与应用研究[D]. 贺婧. 苏州科技大学, 2018(01)
- [6]甲基乙氧基二氯硅烷的合成工艺研究[D]. 刘东明. 吉林化工学院, 2017(07)
- [7]氯碱行业下游产品投资机会分析[J]. 梁诚. 氯碱工业, 2015(10)
- [8]γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷合成工艺研究[D]. 史慧涓. 郑州大学, 2014(02)
- [9]新型长链烷基硅烷偶联剂合成工艺研究[D]. 金林锋. 郑州大学, 2014(03)
- [10]2011年国内有机硅进展[J]. 张爱霞,苗刚,周勤,陈莉. 有机硅材料, 2012(03)