一、地球化学样品中痕量锗的氢化物发生-原子荧光法测定(论文文献综述)
徐小娟[1](2020)在《氢化物发生-原子荧光光谱法在化探样品测试中的应用进展》文中研究说明综述了近10年(2010~2019年)氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)在化探样品中痕量元素测定方面的最新进展,涉及砷、锑、铋、汞、碲、硒、锡、镉等多种痕量元素的测定;同时也对该项分析技术的未来发展作了展望。
邢银娟,杨军红,翟德通,李佗[2](2019)在《锗化学分析技术研究进展》文中认为随着锗物料应用的不断增加,对物料中锗含量的测定也提出了更高的要求。对近几年锗化学分析方法的研究进展进行综合评述,包括分光光度法、电化学分析法、原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体发射质谱法、容量法等。展望了各分析方法的发展方向及应用前景,为锗量的化学分析提供参考。
徐冰旭[3](2019)在《原子荧光光谱法测定地球化学样品中锡的应用研究》文中进行了进一步梳理无论是地球化学填图、地质调查还是土壤污染详查等项目,要得到准确无误的样品数据,必须有科学可靠的分析方法作为基础技术支撑。原子荧光光谱法(AFS)作为一种光谱分析技术,近年来在微量、痕量分析领域得到了广泛应用。在地球化学样品分析中该方法主要用于测定砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)、锗(Ge)、铋(Bi)等元素,而用原子荧光光谱法来测定地球化学样品中的锡(Sn)还很少见。论文采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集-原子荧光光谱法测定水样品中的锡,对仪器测定锡的载气流量、炉温、硼氢化钾浓度以及介质酸度等工作条件进行了优化,并对过SDG柱溶液的酸度、离子强度以及洗脱液的酸度和体积进行了研究,在此基础上建立了检出限为0.98μg·L-1,精密度(RSD/%)在15%以内,加标回收率在94%106%之间的测定水样品中痕量锡的分析方法。对岩石、土壤和水系沉积物等地球化学样品,本文对三种前处理方法进行了系统研究,包括碱熔法,酸溶加碱熔法以及酸溶加碱熔并过SDG柱的方法。对碱熔法的熔剂配比、熔样温度和熔剂与样品比例等实验条件进行了优化。碱熔法和酸溶加碱熔法操作简单,适合应用于大批量地球化学样品中锡的分析测定;SDG柱分离富集-原子荧光光谱法测定地球化学样品中锡的方法检出限可达0.66μg·L-1,准确度高,稀释倍数小,且基体效应小,也可用ICP-MS测定。研究建立的几种方法分别适用于不同类型地球化学样品中锡的测定,这些方法为锡的分析测定提供了有力的技术支撑,有利于推动痕量锡元素测定技术的发展。
刘星[4](2019)在《基于LSDBD-CVG技术的地质样品中元素分析方法研究》文中研究说明地质样品中的元素分析是获取地球化学信息资料的最重要技术手段之一。然而,样品引入技术仍是目前元素分析过程中相对比较薄弱的环节,直接制约着地质样品中的元素含量分析的准确度和灵敏度。介质阻挡放电蒸气发生(DBD-CVG)是一种新型的绿色进样技术,由于具有灵敏度高、无需额外添加化学氧化还原试剂、响应速度快、装置结构简单等优点而备受关注。但是现有DBD-CVG方法仍存在可实现蒸气发生的元素范围有限,部分元素灵敏度低,此外仍无法有效避免过渡金属离子的干扰等问题。本文旨在通过发展新的DBD-CVG方法提高其分析灵敏度、拓展其应用范围和增强其抗干扰能力,更好的实现复杂地质样品中的元素,主要研究内容如下:1.提出了一种新颖、高灵敏度的液体喷雾介质阻挡放电等离子体化学蒸气发生(LSDBD-CVG)技术,并将其作为电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的进样接口,实现了对环境及地质样品中铅含量的准确测定。在该LSDBD装置中,样品溶液在被转化为气溶胶的同时与气动雾化器喷嘴处产生的DBD等离子体混合,由于这种设计增强了分析物与等离子体的相互作用,因而也极大的提高了铅蒸气发生的效率。实验中考察了放电电压、样品基质、进样速度等实验参数对Pb蒸气发生的影响,并对其他金属离子的干扰效应进行了评价。在优化条件下,铅的检出限为0.003μg L-1。该方法具有良好的重现性,5次重复测量0.03μg L-1和1μg L-1铅标准的相对标准偏差分别为2.1%和1.7%。利用本方法成功分析了河流沉积物、土壤、玄武岩以及模拟水样中铅的含量,证明了该方法的准确性。本方法扩展了DBD等离子体蒸气发生的元素范围,提供了一种高效、绿色的铅蒸气发生方法,可有效实现复杂地质样品中铅的灵敏分析。2.利用发展的LSDBD-CVG技术,发展了基于LSDBD-CVG进样原子荧光光谱分析(AFS)的大米以及地质样品中痕量镉的简便、经济、高灵敏检测方法。我们进一步证实,LSDBD等离子体过程在无需使用任何其他还原试剂的条件下即可以实现Cd的高效蒸气发生。实验中探讨了有机质、放电参数(放电电压、放电间隙等)以及共存离子等因素对Cd蒸气发生效率的影响。在最优条件下,方法检测限为0.01μg L-1,精密度为0.8%(RSD,n=5,1μg L-1 Cd)。该方法在0.1到10μg L-1之间呈现良好的线性(相关系数R2=0.9995)。与传统的酸-BH4-蒸气发生体系相比,该方法不仅避免了不稳定且昂贵的还原试剂的使用,而且显着提高了共存离子的耐受能力,非常适合于环境及地质样品中的镉的灵敏、准确分析。通过对GBW080684标准物质中镉的分析,验证了该方法的准确性。并成功的将该方法应用于不同产地大米样品中微量镉的测定,测得的镉浓度范围为7.2517.7μg kg-1。3.通过改善LSDBD反应池,开发了一种更高效的LSDBD等离子体诱导蒸气发生装置,成功实现了微量样品(20μL)中的Se、Ag、Sb、Pb和Bi等元素的同时测定。实验结果表明,在相同条件下,LSDBD等离子体诱导的化学过程能同时将溶液中的Se、Ag、Sb、Pb和Bi高效的转化为挥发性蒸气。值得注意的是,这也是首次使用等离子体诱导化学实现Ag和Bi的蒸气发生的报道。该方法样品消耗量少,可以实现仅为20μL样品的灵敏分析;而且具有高的样品分析通量,每小时可以分析180个样品。该方法测定Se、Ag、Sb、Pb和Bi时的检测限分别为10 ng L-1(200 fg)、2 ng L-1(40 fg)、5 ng L-1(100 fg)、4 ng L-1(80 fg)和3 ng L-1(60 fg),比其他方法具有更低的绝对检出限。本方法测定的Se、Ag、Sb、Pb和Bi的相对标准偏差均低于4%。最后,将该绿色分析方法成功应用于单个牙形石和数千个古菌样品中的超痕量Se、Ag、Sb、Pb和Bi的含量分析。
金宇[5](2014)在《蒸气发生—原子荧光光谱分析技术在矿产品重金属元素分析中的应用》文中提出随着工业化、城市化进程的加快,国内矿产资源产量已经远远不能满足社会经济发展的需要。我国是一个矿产品进出口大国,很多的矿产品依赖进口,由于矿产资源地域分布的复杂性,必将存在引入有害元素的风险。对于矿产品中有毒、有害元素的检测就显得极为重要,但由于矿产品种类多、数量大,需要建立快速的检验方法,原子荧光光谱法简便快捷,可以直接测定As、Sb、Bi、Hg、Sn、Se、Ge、Pb、 Cd、Te、Zn、Ag、Au、Pd、Rh、Cu、 In、Co等22种元素。本文分别对氟石中总锑的测试、高氟体系中锑的形态分析以及磷矿石中总锑测试三个部分进行阐述:1、采用HNO3+HF+HC1O4体系消解氟石样品,通过赶酸方式调节反应体系酸度,去除体系中的F,以L-半胱氨酸为预还原剂,60℃下反应30min,将体系中的Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),通过氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中总锑含量。结果表明,F-存在下,不会影响Sb(Ⅲ)的荧光强度,但会显着影响Sb(V)的荧光强度,对总锑的测定存在干扰。添加L-半胱氨酸或硫脲-抗坏血酸,不能消除F-对Sb(V)荧光强度的影响。优化了仪器条件及氢化物发生条件,选用KBH4浓度为15g/L,样品溶液中HCl浓度为5%(V/V)。本方法检出限0.024μg/L,选取6个不同氟石样品进行检测,方法精密度处于3.3%-8.0%之间,回收率处于93.6%-106.4%之间,表明实验结果准确可靠。2、研究了高氟样品中Sb(III)和Sb(V)含量的测定方法,以及F-对Sb(III)和Sb(V)荧光信号强度的影响。HCl介质中,F-会掩蔽Sb(V)产生的荧光信号,干扰Sb(Ⅲ)的荧光信号。通过添加掩蔽抗干扰剂,消除F-对Sb(Ⅲ)的荧光信号的干扰,同时对F-掩蔽Sb(Ⅴ)无影响;研究了在高氟溶液中酸浓度对荧光信号的影响。结果表明,10g/L柠檬酸三钠符合掩蔽抗干扰剂对检测的要求,此外掩蔽剂的浓度对实验结果没有影响。选取3个氟石样品测试其中Sb(Ⅲ)的含量,并以差减法算出Sb(Ⅴ)的含量,本方法检出限0.0059μg/L,方法精密度处于0.9%~2.5%,回收率处于98%~108%,表明实验结果准确可靠。3、采用王水体系消解磷矿石,盐酸提取锑,建立了原子荧光光谱法测定磷矿石中锑元素的分析方法。确定了溶样酸介质、电热板加热时间、加热温度等溶样关键因素,以及共存元素的影响。优化了仪器条件及氢化物发生条件,选用KBH4浓度为25g/L,样品溶液中HCl浓度为5%(V/V)。实验结果表明,在六种溶样介质中,以王水的溶样效果最好,溶样条件控制在150℃下溶样时间0.5h,再200℃蒸至溶液剩余1-2mL,既保证矿石全部溶解又不会造成锑元素的损失本方法检出限0.005μg/L,选取3个不同磷矿石样品进行检测,方法精密度处于2.1%-3.6%之间,回收率处于97%-103%之间,表明实验结果准确可靠。
张计东,罗善霞,焦圣兵,李慧[6](2014)在《地球化学样品中微量锗的分析进展》文中指出对地质样品中微量和痕量锗的分析方法进行了综述,介绍了酸溶和碱熔的前处理方法、分离与富集方法以及锗的测定方法,包括极谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法,并对锗的分离和分析方法进行了展望。
张锦茂,梁敬,董芳[7](2013)在《中国30多年来原子荧光光谱仪器的发展与应用》文中进行了进一步梳理主要简述了原子荧光光谱仪器的发展历史,对我国30多年来原子荧光商品仪器在激发光源、石英管原子化器、蒸气发生反应系统等方面的发展作了详细论述,还就近年来新开发的原子荧光光谱仪器在多元素同时测定、多功能化、—机多用、形态分析等方面的技术发展和应用进行了全面阐述,并对原子荧光光谱分析领域的发展作出了展望。
李刚,胡斯宪,陈琳玲[8](2013)在《原子荧光光谱分析技术的创新与发展》文中研究表明原子荧光光谱法(AFS)因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性,是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一。我国科技工作者为原子荧光光谱分析的发展作出了重要贡献:发明了高强度空心阴极灯、小火焰原子化、自动低温点火装置等许多专利技术;研制出多通道、氢化物与火焰原子化一体和六价铬检测等多种原子荧光光谱仪;研究出铅、锌、铬和镉的新化学蒸气发生体系和专用试剂,以及碘、钼间接测定方法;出版了5部专着;每年发表大量的研究和应用成果。本文对近二十年原子荧光光谱分析技术新进展,分专着出版、综述性文献、仪器及技术和应用四个方面进行综述,涉及地质、生物、水及空气、金属及合金、化工原料及试剂等物料,同时评述了原子荧光光谱分析在形态和价态分析方面的进展。提出研究新型激光激发光源、开发更加稳定可靠的高强度空心阴极灯、拓宽测试元素和领域、深入研究反应机理是未来原子荧光光谱分析的发展方向。
李日升[9](2012)在《原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法研究》文中研究表明随着全球经济的飞速发展,人口的持续增长,环境日益成为人们极大关注和研究的重要问题。重金属是环境中有毒有害污染物之一,研究建立快速、灵敏、准确的重金属分析检测方法和技术,对于环境监测及保护具有十分重要的意义。原子荧光光谱法具有测定灵敏度高、检出限低,无基体干扰等特点。已应用于As、Sb、Hg等十多种重金属元素的分析测定。本学位论文进行了原子荧光测汞仪和多元素原子荧光同时测定方法的研究。研制成功了高灵敏原子荧光测汞仪,原子荧光固体直接进样装置,提出了双化学蒸气发生系统,研究建立了多元素原子荧光同时测定方法。应用于不同样品中Hg、As、Sb、Se、Pn、Sn、Cd的分析测定,取得了满意结果。本文包括七个部分:1.绪论概述了原子荧光光谱法的发展历史,基本原理,仪器装置及其应用,并对原子荧光光谱法的发展进行了展望。2.高灵敏原子荧光测汞仪的研制采用光纤光束传导,自主设计的暗室原子化系统和金汞齐富集装置,成功地研制了高灵敏原子荧光测汞仪。其主要技术指标已达到(某些指标优于)国内外同类产品的水平。该仪器具有灵敏度高、检出限低、样品前处理简单等优点,实现了液体、固体样品中超痕量汞的直接测定。所采用的光纤传导技术和暗室原子化系统,可有效的减少光传输过程的损失,消除了杂散光的干扰,仪器结构紧凑;采用金汞齐富集装置,有效地消除基体干扰,提高了测定灵敏度。3.原子荧光测汞仪测定水中超痕量的汞采用研制的原子荧光测汞仪,成功地测定了西安涟漪纯净水、自来水和地表水中超痕量汞。线性范围0.005-1.000ng/mL,线性相关系数大于0.999,检出限低于0.5×10-12ng/mL,回收率在95-98%之间。结果表明,本方法是一种快速、准确、高灵敏的水中超痕量汞的测定方法。4.原子荧光测汞仪测定土壤中的汞采用设计的固体样品自动进样器,以原子荧光测汞仪进行了国家标准土壤样品中(GBW07402、GBW07423、GBW07401、GBW07404、GBW07406、GBW07411、GBW07405和GBW07302)痕量Hg的分析测定。线性相关系数大于0.998,检出限低于0.003ng,RSD小于4.0%,回收率为103%。结果表明:本方法提高了样品的分析速度,是一种快速、环保、准确的测定土壤中痕量汞的方法。5.固体进样-原子荧光光谱法同时测定砷和锑首次提出低温热释放直接进样技术,成功地设计出固体直接进样装置。与多通道原子荧光光谱仪在线连接,实现了热释放、吸收、化学蒸气发生、测定、清洗等步骤在线自动完成。固体样品直接进样,进行了土壤和岩石样品中痕量As和Sb的分析测定。以溴化铵为释放剂,实现了低温条件下元素As和Sb的溴化物定量释放,同时测定了样品中痕量As和Sb的含量。检出限分别为0.009和0.004gg/g,最小检出量分别为0.028和0.013μg/g,线性相关系数均大于0.998。6.原子荧光光谱法同时测定砷、锑、硒和汞采用多通道原子荧光光谱仪,进行了中药样品中As、Sb、Se和Hg的同时分析测定。研究优化了实验条件,包括样品预处理条件、化学蒸气发生、原子荧光的测试条件等。As、Sb、Se和Hg同时测定方法的检出限分别为0.051、0.034、0.050和0.0058ng/mL,线性相关系数均大于0.998,精密度RSD均小于1.5%。7.原子荧光光谱法同时测定铅、锡和镉首次提出双化学蒸气发生系统(即以元素Cd和部分Sn化学蒸气生成的体系为系统1,以元素铅和部分Sn化学蒸气生成的体系为系统2),以该双化学蒸气发生系统,采用多通道原子荧光光谱仪,实现了原子荧光光谱法同时测定生物样品中痕量的Pb、Sn和Cd。研究优化了元素Pb、Sn和Cd化学蒸气发生条件和测试条件。方法灵敏度高,无记忆效应,线性相关系数均大于0.996,Pb、Sn和Cd的检出限分别为0.071、0.052和0.0002ng/mL,精密度均小于3.5%。
章连香,冯先进,屈太原[10](2012)在《蒸气发生-原子荧光光谱技术的应用进展》文中研究表明概述了近年来蒸气发生-原子荧光光谱技术的发展,并分别详细介绍了近年来蒸气发生-原子荧光光谱分析法(VG-AFS)在金属材料、地质、水质、环境、食品、饲料、石油、化工、生物、医药等不同领域的应用进展。最后对蒸气发生-原子荧光光谱分析法的发展前景做了展望。
二、地球化学样品中痕量锗的氢化物发生-原子荧光法测定(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、地球化学样品中痕量锗的氢化物发生-原子荧光法测定(论文提纲范文)
(1)氢化物发生-原子荧光光谱法在化探样品测试中的应用进展(论文提纲范文)
1 HG-AFS在化探测定痕量元素中的应用 |
1.1 砷含量测定 |
1.2 锑含量测定 |
1.3 铋含量测定 |
1.4 汞含量测定 |
1.5 碲含量测定 |
1.6 硒含量测定 |
1.7 锡含量测定 |
1.8 其他含量测定 |
1.9 多元素同时测定 |
2 结论与展望 |
(2)锗化学分析技术研究进展(论文提纲范文)
1 锗分析方法及研究进展 |
1.1 分光光度法 |
1.2 电化学分析法 |
1.3 AFS法 |
1.4 AAS法 |
1.5 ICP–AES法 |
1.6 ICP–MS法 |
1.7 容量法 |
2 结语 |
(3)原子荧光光谱法测定地球化学样品中锡的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Absract |
第一章 绪论 |
1.1 原子荧光光谱法的简介 |
1.1.1 原子荧光光谱法原理 |
1.1.2 原子荧光光谱法的发展 |
1.1.3 原子荧光光谱法的现状 |
1.1.4 原子荧光光谱法的应用 |
1.2 锡的介绍 |
1.2.1 锡的用途 |
1.2.2 锡的性质 |
1.3 锡的检测方法 |
1.4 论文的目的 |
1.5 论文的意义 |
第二章 水样品中痕量锡的测定方法研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 主要仪器和设备 |
2.1.2 试剂和材料 |
2.1.3 实验方法 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 仪器工作条件 |
2.2.2 过柱条件的优化 |
2.2.3 水样品分析方法参数 |
2.3 本章小结 |
第三章 碱熔-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 主要仪器和设备 |
3.1.2 试剂和材料 |
3.1.3 实验方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 熔样条件的优化 |
3.2.2 分析方法参数 |
3.3 本章小结 |
第四章 酸溶加碱熔-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 主要仪器和设备 |
4.1.2 试剂和材料 |
4.1.3 实验方法 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 溶样条件的优化 |
4.2.2 分析方法参数 |
4.3 本章小结 |
第五章 巯基葡聚糖分离富集-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 主要仪器和设备 |
5.1.2 试剂和材料 |
5.1.3 实验方法 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 过柱条件的优化 |
5.2.2 分析方法参数 |
5.3 本章小结 |
总结 |
致谢 |
参考文献 |
个人简历 |
(4)基于LSDBD-CVG技术的地质样品中元素分析方法研究(论文提纲范文)
作者简历 |
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景及选题意义 |
1.2 原子光谱中的进样技术 |
1.2.1 激光剥蚀进样 |
1.2.2 电热蒸发进样 |
1.2.3 雾化进样 |
1.2.4 蒸气发生进样 |
1.3 蒸气发生进样在元素分析中的应用 |
1.3.1 基于硼氢化物-酸体系的蒸气发生 |
1.3.2 电化学氢化物发生 |
1.3.3 紫外光化学蒸气发生 |
1.3.4 等离子体诱导蒸气发生 |
1.4 研究内容 |
第二章 基于LSDBD-CVG技术的铅蒸气发生方法研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器及装置 |
2.2.2 试剂 |
2.2.3 样品处理 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 实验条件优化 |
2.3.2 共存离子干扰评估 |
2.3.3 分析性能 |
2.4 本章小结 |
第三章 LSDBD-CVG与原子荧光光谱仪联用测定大米中的痕量镉 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器及装置 |
3.2.2 LSDBD-CVG-AFS分析流程 |
3.2.3 试剂 |
3.2.4 样品处理流程 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 实验条件优化 |
3.3.2 共存离子干扰评估 |
3.3.3 分析性能 |
3.3.4 方法验证以及大米中镉含量分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 基于LSDBD-CVG的微量样品中的硒、银、锑、铅和铋同时检测方法 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器及装置 |
4.2.2 试剂 |
4.2.3 样品制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 LSDBD-CVG诱导Se、Ag、Sb、Pb和 Bi蒸气发生 |
4.3.2 实验条件优化 |
4.3.3 共存离子干扰评估 |
4.3.4 微量样品分析 |
4.3.5 分析性能 |
4.3.6 方法验证及其在实际样品中的应用 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论 |
5.1 主要结论 |
5.2 不足之处 |
致谢 |
参考文献 |
(5)蒸气发生—原子荧光光谱分析技术在矿产品重金属元素分析中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
第一章 绪论 |
1.1 综述性文献 |
1.2 标准化现状 |
1.3 单元素分析 |
1.3.1 砷含量测定 |
1.3.2 锑含量测定 |
1.3.3 铋含量测定 |
1.3.4 汞含量测定 |
1.3.5 硒含量测定 |
1.3.6 碲含量测定 |
1.3.7 铅含量测定 |
1.3.8 锡含量测定 |
1.3.9 其他元素的测定 |
1.4 多元素分析 |
1.4.1 多元素连续分析 |
1.4.2 多元素同时分析 |
1.5 形态分析 |
1.5.1 砷形态分析 |
1.5.2 锑形态分析 |
1.5.3 汞形态分析 |
1.5.4 硒形态分析 |
1.6 蒸气发生-原子荧光光谱分析技术介绍 |
1.6.1 蒸气发生-原子荧光光谱分析技术基本原理 |
1.6.2 蒸气发生-原子荧光光谱分析技术的特点 |
1.6.3 氢化物发生方法 |
1.6.4 硼氢化钾(钠)—酸还原体系 |
1.7 国内外研究现状 |
1.8 课题意义及创新 |
1.8.1 课题意义 |
1.8.2 创新性 |
第二章 氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中锑的方法研究 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 仪器及工作条件 |
2.1.2 实验原理 |
2.1.3 标准溶液和主要试剂 |
2.1.4 样品前处理实验方法 |
2.1.4.1 HG-AFS测量前处理方法 |
2.1.4.2 ICP-MS测量前处理方法 |
2.1.5 共存离子的干扰实验方法 |
2.1.5.1 氟离子的干扰 |
2.1.5.2 钙离子的干扰 |
2.1.5.3 铁离子的干扰 |
2.1.5.4 锰离子的干扰 |
2.1.6 样品测定 |
2.1.7 方法评价 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 原子荧光光谱仪仪器条件的确定 |
2.2.1.1 荧光强度与负高压的关系 |
2.2.1.2 荧光强度与灯电流的关系 |
2.2.1.3 荧光强度与载气流量的关系 |
2.2.1.4 荧光强度与屏蔽气流量的关系 |
2.2.1.5 荧光强度与原子化器高度的关系 |
2.2.2 样品处理条件的确定 |
2.2.2.1 溶解样品方法的影响 |
2.2.2.2 介质酸度的影响 |
2.2.2.3 预还原剂的选择及用量的影响 |
2.2.2.4 KBH_4浓度的影响 |
2.2.3 共存离子的干扰及消除 |
2.2.3.1 氟对锑测定的干扰 |
2.2.3.2 其他共存元素对锑测定的干扰 |
2.2.4 检测方法评价 |
2.2.4.1 线性同归方程 |
2.2.4.2 方法的检出限、测定下限 |
2.2.4.3 方法的精密度 |
2.2.4.4 方法的准确度 |
2.3 结语 |
第三章 高氟体系中锑的原子荧光光谱形态分析研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 仪器及工作条件 |
3.1.2 标准溶液和主要试剂 |
3.1.3 掩蔽抗干扰剂选择的实验方法 |
3.1.4 样品前处理的实验方法 |
3.1.5 样品测定 |
3.1.6 方法评价 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 酸度及氟离子对锑荧光强度的影响 |
3.2.2 掩蔽抗干扰剂的选择 |
3.2.3 络合剂浓度对锑荧光强度的影响 |
3.2.4 氟石样品中Sb(Ⅲ)提取实验条件的确定 |
3.2.4.1 提取剂盐酸浓度的选择 |
3.2.4.2 提取时间的选择 |
3.2.4.3 提取温度的选择 |
3.2.5 检测方法评价 |
3.2.5.1 线性回归方程 |
3.2.5.2 方法的检出限、测定下限 |
3.2.5.3 方法的准确度 |
3.3 结语 |
第四章 氢化物发生-原子荧光光谱法测定磷矿石中锑的方法研究 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 仪器及工作条件 |
4.1.2 标准溶液和主要试剂 |
4.1.3 样品前处理实验方法 |
4.1.3.1 HG-AFS法测量样品的前处理方法 |
4.1.3.2 ICP-MS法测量样品的前处理方法 |
4.1.4 共存离子的干扰实验方法 |
4.1.4.1 PO_4~(3-)的干扰 |
4.1.4.2 Ca~(2+)的干扰 |
4.1.4.3 Mg~(2+),Fe~(3+),Al~(3+),Ti(Ⅳ),K~+,Na~+等的干扰 |
4.1.5 样品测定 |
4.1.6 检测方法的评价 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 样品前处理实验条件的确定 |
4.2.1.1 溶样酸介质初选 |
4.2.1.2 溶样酸及赶酸方式的确定 |
4.2.1.3 溶样温度及时间的影响 |
4.2.1.4 介质酸度的影响 |
4.2.1.5 KBH_4浓度的影响 |
4.2.1.6 预还原剂的用量及反应时间的影响 |
4.2.2 共存离子的干扰及消除 |
4.2.3 检测方法评价 |
4.2.3.1 线性回归方程 |
4.2.3.2 方法的检出限、测定下限 |
4.2.3.3 方法的精密度 |
4.2.3.4 方法的准确度 |
4.4 结语 |
参考文献 |
攻读学位期间的研究成果目录 |
致谢 |
(6)地球化学样品中微量锗的分析进展(论文提纲范文)
1 样品的前处理方法 |
1.1 样品的消解 |
1.2 分离与富集 |
2 检测方法 |
2.1 电化学分析法 |
2.2 石墨炉原子吸收光谱法 |
2.3 原子荧光光谱法 |
2.4 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
2.5 电感耦合等离子体质谱法 |
3 展望 |
(7)中国30多年来原子荧光光谱仪器的发展与应用(论文提纲范文)
0概述 |
1 蒸气发生-原子荧光光谱分析技术在我国的发展 |
2 我国在蒸气发生-原子荧光商品仪器发展中取得的研究成果 |
2.1 激发光源 |
2.1.1 微波激发无极放电灯 |
2.1.2 空心阴极灯 |
2.1.3 高性能 (双阴极) 空心阴极灯 |
2.1.4 激光光源 |
2.2 石英管原子化器 |
2.2.1 高温石英管原子化器 |
2.2.2 低温石英管原子化器 |
2.3 蒸气发生氢化反应系统 |
2.3.1 间断法氢化反应发生器 |
2.3.2 断续流动氢化反应系统 |
2.3.3 连续流动 (间歇进样) 氢化反应系统 |
2.3.4 顺序注射氢化反应系统 |
2.4 VG-AFS多元素同时测定能力 |
2.4.1 三通道蒸气发生-原子荧光光谱仪 |
2.4.2 四通道蒸气发生-原子荧光光谱仪 |
2.5 VG-AFS多功能化、实现—机多用 |
2.5.1“水样中超痕量汞”专用装置 |
2.5.2“气态汞测量”专用装置 |
2.6 原子荧光元素形态分析仪 |
3 蒸气发生-原子荧光光谱分析方法在我国的应用 |
4 原子荧光分析技术最新进展 |
4.1 脉冲式自控低温点火原子化技术 |
4.2 介质阻挡放电 (DBD) 原子化技术 |
4.3 恒压、恒流进样技术 |
4.4 光致蒸气发生进样技术 |
4.5 电化学蒸气发生进样技术 |
4.6 固体进样技术 |
4.7 VG-AFS可测量元素的扩展 |
5 评述与展望 |
(8)原子荧光光谱分析技术的创新与发展(论文提纲范文)
1 专着出版 |
2 综述性文献 |
3 原子荧光光谱仪器及技术研究 |
3.1 仪器研发 |
3.2 新反应体系和机理研究 |
3.3 新技术方法研究 |
3.4 特种空心阴极灯 |
4 原子荧光光谱分析技术的应用 |
4.1 地质样品 |
4.1.1 样品分解 |
4.1.2 基体干扰及消除 |
4.2 生物样品 |
4.2.1 砷锑铋汞 |
4.2.2 硒 |
4.2.3 铅 |
4.2.4 镉 |
4.2.5 锡锗碲 |
4.3 空气样品 |
4.4 水质样品 |
4.5 金属及合金样品 |
4.5.1 铁及合金 |
4.5.2 锌、铅及合金 |
4.5.3 铜、镍及合金 |
4.5.4 其他金属样品 |
4.6 化工原料及试剂 |
4.7 元素形态和价态分析 |
4.7.1 提取方法 |
4.7.2 砷的形态和价态分析 |
4.7.3 锑的价态分析 |
4.7.4 汞的形态分析 |
4.7.5 硒的形态分析 |
4.7.6 锡的形态分析 |
4.7.7 铬的价态分析 |
5 结语 |
(9)原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 绪论 |
1.1 原子荧光光谱法的发展历史 |
1.2 原子荧光光谱法原理 |
1.2.1 原子荧光的产生 |
1.2.2 原子荧光光谱的种类 |
1.2.3 原子荧光分析的定量关系 |
1.2.4 原子荧光淬灭现象 |
1.2.5 原子荧光光谱法的特点 |
1.3 原子荧光光谱仪器的基本结构 |
1.3.1 激发光源 |
1.3.2 原子化器 |
1.3.3 检测系统 |
1.4 化学蒸气发生-原子荧光光谱法 |
1.4.1 化学蒸气发生-原子荧光光谱法概述 |
1.4.2 化学蒸气发生-原子荧光光谱法的特点 |
1.4.3 化学蒸气发生的基本原理 |
1.4.4 化学蒸气发生的体系 |
1.4.5 原子化机理 |
1.4.6 干扰及其消除 |
1.4.7 化学蒸气发生-原子荧光光谱仪器的基本结构 |
1.5 原子荧光光谱法的发展趋势 |
1.6 本文主要研究内容 |
参考文献 |
第二章 高灵敏原子荧光测汞仪的研制 |
2.1 引言 |
2.2 材料与试剂 |
2.3 仪器的设计和研制 |
2.3.1 原子荧光测汞仪的整体结构 |
2.3.2 原子荧光测汞仪的设计方案 |
2.3.3 液体进样系统的研究 |
2.3.4 固体进样系统的研究 |
2.3.5 汞富集装置的研究 |
2.3.6 原子化系统的研究 |
2.3.7 激发光源 |
2.3.8 检测器 |
2.3.9 光路系统研究 |
2.3.10 气路系统的研究 |
2.3.11 电路控制系统的研究 |
2.3.12 软件系统的设计 |
2.4 仪器指标的测试 |
2.4.1 线性和检出限 |
2.4.2 重复性(精密度) |
2.5 本章小结 |
参考文献 |
第三章 原子荧光测汞仪测定水中超痕量的汞 |
3.1 引言 |
3.2 实验 |
3.2.1 试剂及仪器 |
3.2.2 样品预处理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 仪器条件的研究 |
3.3.2 酸度的影响 |
3.3.3 还原溶液中硼氢化钾浓度的研究 |
3.3.4 分析和应用 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
第四章 原子荧光测汞仪测定土壤中的汞 |
4.1 引言 |
4.2 实验 |
4.2.1 试剂及仪器 |
4.2.2 样品预处理 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 屏蔽气流速影响的研究 |
4.3.2 载气流速影响的研究 |
4.3.3 热解时间的选择 |
4.3.4 分析和应用 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
第五章 固体进样-原子荧光光谱法同时测定砷和锑 |
5.1 引言 |
5.2 固体进样装置的研制 |
5.2.1 热释加热系统的研究 |
5.2.2 接口部分的研究 |
5.2.3 装置的控制系统研究 |
5.3 实验 |
5.3.1 试剂及仪器 |
5.3.2 样品预处理 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 热释放条件的研究 |
5.4.2 原子荧光测试条件的研究 |
5.4.3 分析和应用 |
5.5 本章小结 |
参考文献 |
第六章 原子荧光光谱法同时测定砷、锑、硒和汞 |
6.1 引言 |
6.2 实验 |
6.2.1 试剂及仪器 |
6.2.2 样品预处理 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 仪器条件的研究 |
6.3.2 预还原条件的研究 |
6.3.3 酸度的研究 |
6.3.4 还原溶液中硼氢化钾浓度的研究 |
6.3.5 分析和应用 |
6.4 本章小结 |
参考文献 |
第七章 原子荧光光谱法同时测定铅、锡和镉 |
7.1 引言 |
7.2 实验 |
7.2.1 试剂及仪器 |
7.2.2 样品处理 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 载气和屏蔽气流速的研究 |
7.3.2 样品溶液的酸度和钴浓度的研究 |
7.3.3 还原液1中硼氢化钾和硫脲的研究 |
7.3.4 还原液2中硼氢化钾、铁氰化钾和氢氧化钾的研究 |
7.3.5 分析和应用 |
7.4 本章小结 |
参考文献 |
结论 |
攻读博士学位期间取得的科研成果 |
致谢 |
作者简介 |
(10)蒸气发生-原子荧光光谱技术的应用进展(论文提纲范文)
1 蒸气发生-原子荧光光谱技术在各领域中的应用 |
1.1 金属材料 |
1.2 地质 |
1.3 环境 |
1.4 食品、饲料 |
1.5 石油、化工 |
1.6 生物、医药 |
2 结语 |
四、地球化学样品中痕量锗的氢化物发生-原子荧光法测定(论文参考文献)
- [1]氢化物发生-原子荧光光谱法在化探样品测试中的应用进展[J]. 徐小娟. 安徽化工, 2020(02)
- [2]锗化学分析技术研究进展[J]. 邢银娟,杨军红,翟德通,李佗. 化学分析计量, 2019(06)
- [3]原子荧光光谱法测定地球化学样品中锡的应用研究[D]. 徐冰旭. 中国地质科学院, 2019(07)
- [4]基于LSDBD-CVG技术的地质样品中元素分析方法研究[D]. 刘星. 中国地质大学, 2019(03)
- [5]蒸气发生—原子荧光光谱分析技术在矿产品重金属元素分析中的应用[D]. 金宇. 东华大学, 2014(10)
- [6]地球化学样品中微量锗的分析进展[J]. 张计东,罗善霞,焦圣兵,李慧. 冶金分析, 2014(02)
- [7]中国30多年来原子荧光光谱仪器的发展与应用[J]. 张锦茂,梁敬,董芳. 中国无机分析化学, 2013(04)
- [8]原子荧光光谱分析技术的创新与发展[J]. 李刚,胡斯宪,陈琳玲. 岩矿测试, 2013(03)
- [9]原子荧光测汞仪的研制及多元素原子荧光同时测定方法研究[D]. 李日升. 西北大学, 2012(11)
- [10]蒸气发生-原子荧光光谱技术的应用进展[J]. 章连香,冯先进,屈太原. 矿冶, 2012(01)