一、阿斯匹林的热稳定性及其热解动力学(英文)(论文文献综述)
石闻卿[1](2020)在《水杨酸的合成及其工艺优化》文中指出水杨酸作为重要的有机合成中间体,其应用十分广泛,是制备特定药物、防腐剂、杀真菌剂和染料等工业产品的主要原料。Kolbe-Schmitt反应是工业上制备水杨酸的普遍方法,现有的生产工艺以固态熔融法为主。然而,该生产工艺存在除水困难、原料分散状态差、反应时间长、废液废渣过多且后处理困难以及需进行升华处理才能获得精制水杨酸等问题,因此越来越不能满足绿色发展的需求。溶剂作为反应介质具有较好的分散性能和共沸除水效果,反应原料和溶剂分子之间的微粒相互作用对产品纯度及性状有重要的影响。因此,采用溶剂法代替固态熔融法进行工业生产,对改善水杨酸的合成工艺具有重要的研究意义。本课题以Kolbe-Schmitt法合成水杨酸的传统工艺为研究对象,通过考察不同溶剂的共沸除水效果以及对反应的影响,对Kolbe-Schmitt反应的溶剂进行了系统地筛选,并基于缩核模型探索Kolbe-Schmitt反应的动力学控制因素。结果表明:溶剂的极性越小、介电常数越低时,产品的收率越高。综合比较,最适合该合成工艺的溶剂是正辛醇。同时,苯酚钠在良溶剂正辛醇中的反应过程主要受表面反应控制,此时反应受压力影响较大,所得动力学方程为:t=-0.0091[1-(1-x)1/3]+0.0918,线性相关系数R2为0.9964。对溶剂Kolbe-Schmitt法合成水杨酸的反应进行工艺优化研究。首先,通过单因素变量法和正交实验考察苯酚的成盐反应,结果表明,合成苯酚钠的最佳工艺为:氮气保护下,以Na OH为碱源,苯酚和Na OH投料物质的量的比为1:1.05,回流时间为3 h,回流温度为110℃,在此条件下苯酚成盐反应的收率达98.8%,溶剂共沸脱水的效率更高,更好的满足体系含水量的要求(0.3%),有利于羧化反应的进行。随后,通过单因素变量法考察苯酚钠的羧化反应,研究显示,合成水杨酸的最佳工艺为:以硫酸水溶液为酸化试剂,反应温度为190℃,反应时间为4 h,反应压力为3.5 MPa,搅拌速率为1200r/min,苯酚钠和溶剂的质量比为1:4。在此条件下目标产物水杨酸的收率为46.8%,纯度为99.6%,达到工业水杨酸的生产纯度要求(99%),较传统工艺而言节省了水洗、精制的工艺过程。采用Aspen化工过程模拟软件对年产量为3万吨的溶剂法合成水杨酸的工业生产过程的各个操作单元进行模拟计算。模拟过程中,热力学方法选择ELECNRTL模型,选择RStoic模块作为反应化学计量反应器,其他模块选用Aspen默认的模块。计算结果表明:所获水杨酸产品的纯度为97.6%,回流溶剂正辛醇的纯度为94.3%,经Aspen核算的工艺参数收敛,满足工业生产的要求,对工业生产具有一定的指导意义。
周海逢[2](2020)在《基于碳基复合材料微纳米电极传感器的构建与应用》文中研究说明碳基复合材料因成本低廉、电导率高、稳定性好、电活性位点丰富、安全可靠等特点在电化学传感器领域被重点研究。然而,其大规模应用时面临制备过程复杂、使用有毒试剂、依赖昂贵设备、电催化性能稳定性差等瓶颈,难以满足高灵敏度、高选择性以及微型化电化学传感器的技术需求。因此,通过简便、环境友好的合成策略,调节复合材料组分和电活性位点,制备高电导率和电催化性能的新型碳基复合材料,并将其与优化的电极结构相耦合以提高电化学传感器性能。本论文即以0D纳米颗粒、1D碳纳米管、2D氧化石墨烯和3D膜片钳(nanopipette)为载体的碳基纳米复合材料简便、可调、环境友好的制备为基础,以化学修饰电极-微纳电极单元-微电极的合理设计为主线,系统研究了碳基复合材料组分、结构与电化学传感器性能之间的相互关系,揭示了新型传感器的检测机理及构效关系。具体研究内容包括:(1)基于简便、绿色的合成策略,成功制备了3D结构铜纳米颗粒(Cu NPs)修饰的氮掺杂石墨烯复合材料(GR-CN-Cu)。探讨了聚多巴胺(PDA)在材料制备过程中的多重作用,既是材料复合重要粘结剂,又是氮掺杂石墨烯(GR-CN)的氮源,还是原位吸附或还原Cu2+的吸附剂或还原剂。基于优异的电导率、电子转移能力和电催化活性的复合材料构建了检测苯二酚同分异构体的电化学传感器,展现出高的灵敏度、良好的选择性、宽的线性范围(0.5-720μmol L-1)和低的检出限(81-131 nmol L-1)。此外,该电化学传感器可用于同时检测实际水样(废水)中苯二酚同分异构体,结果与HPLC法相吻合,表现出令人满意的应用价值。研究结果证实GR-CN-Cu优异的氧化还原性能归因于3D结构GR-CN中碳原子和氮原子的电负性的差异以及Cu NPs与3D GR-CN协同效应。(2)在简便、绿色合成策略的基础上,氮(N)和磷化铁(FeP)共掺杂碳纳米管(N/FeP-CNT)被成功制备和表征,展现出多元素共掺杂、多活性位点及良好分散性等特点。研究揭示了氮掺杂碳纳米管(N-CNT)作为电子传输通道与均一分散的活性位点(FeP)的协同效应,显着提高了修饰电极(N/FeP-CNT/GCE)的电导率和电催化性能,为同时检测二羟基苯甲酸(DHBA)同分异构体提供崭新的分析平台,结果显示2,4-DHBA、3,4-DHBA和2,5-DHBA的线性范围分别为0.5-600μmol L-1、0.5-560μmol L-1和0.5-820μmol L-1,对应的检出限分别为124、65和221 nmol L-1。此外,该电化学传感器在实际样品中对DHBA同分异构体的检测展现了良好的抗干扰性能和稳定性。(3)以多掺杂复合材料独特的电学性能为基础,开发具有可靠性能便携传感设备成为可能。以氮(N)和磷化钨(WP)共掺杂碳纳米管(WP/N-CNT)为电极材料,提出了一种新颖的便携的可重复使用的抗癌药物甲氨蝶呤(MTX)电化学分析平台。研究证实高电催化活性的WP做为反应活性位点不仅与作为电子传输通道的N-CNT形成协同效应,还提供电负性差异有助于MTX氧化产物分离,使电极重复使用成为可能。利用便携的丝网印刷电极(SPE)做为载体,实现了样品量小,可满足现场检测的分析平台,实现了对MTX更快、更简单、更便宜的检测。实验结果表明构建的便携式电化学传感器对MTX的检出限低(45 nmol L-1)、灵敏度高、线性范围宽(0.01-540μmol L-1)、稳定性好、重现性令人满意。并展现了对体外血样可靠检测,有望成为低成本的现场诊疗新平台。(4)进一步拓展简便、绿色合成策略研究电极材料和结构,为电化学传感器检测模式革新提供机遇。利用磁性纳米粒子(Fe3O4)可回收特性,PDA对其表面功能化,并合理设计活性识别位点和信号源,构建了基于单分散功能磁性微纳米颗粒(Fe3O4@PDA/CuxO)电极单元的电化学传感器,研究了超灵敏检测D-半胱氨酸(D-Cys)的电化学方法。实验揭示了通过D-Cys与Cu2+形成稳定性强的D-Cys-Cu2+-D-Cys结构,进而屏蔽信号指示剂(Cu2+)的氧化还原电流的检测机理,以及利用Fe3O4@PDA/CuxO电极单元表面PDA层与Cys对映体共价结合的富集机制。结果证实提出的磁性微纳米电极单元传感器识别和定量D-Cys策略的可行性,具有高的灵敏度(102μAμM-1 cm-2),低的检出限(83 pmol L-1)。与传统的电极结构相比,该方法有望推动新型电化学传感模式的发展。(5)将简便、绿色的合成策略与可定制的微纳尺寸载体相结合,可实现碳基微纳电极多样性制备。PDA和氧化石墨烯(GO)通过静电相互作用在膜片钳(nanopipette)表面实现层层自组装,高温热解后,即可获得氮掺杂石墨烯微电极(NGR ME),提出了一种廉价的碳基微纳米电极的制备思路,为开发原位氮掺杂碳基微电极提供了方法选择。考察NGR ME的导电性和电催化性能,并以NGR ME构建了同时检测多种神经递质的生物传感器。结果表明NGR ME对多巴胺(DA)和5-羟色胺(5-HT)具有高的电催化活性、良好的选择性和稳定性,检出限分别达0.69 nmol L-1和6.5 nmol L-1。利用NGR ME的尺寸优势,设计了一种新型自吸进样的便携式微体积传感器装置,用于检测人血清中的神经递质,并获得可靠的分析结果。通过对以0-3D载体表面自吸附/还原和原位掺杂碳基复合材料,以及不同微纳结构电极性能的研究,加深了电极材料与电极结构耦合提升电化学传感器分析性能的认识。同时,这项研究也拓展了便携式和微型化电化学传感器在分析化学领域的应用,为集成式、智能化传感装置进一步研究奠定了基础。
贾敏一[3](2020)在《秦皮甲素的提取、衍生化与包材应用研究》文中指出随着医药科技的发展,具有辨证论治和整体观念的中医药理论越来越受重视,其中,对中药单体成分的研究成为开发应用中药资源的主要途径之一。秦皮甲素作为中药秦皮的有效成分,具有抗菌、抗氧化、抗炎、抗肿瘤、降尿酸等广泛的药理活性。目前,提取纯化出高纯度的秦皮甲素单体是研究的难点,而且因秦皮甲素结构中含有多个羟基,脂溶性较差,对其进行衍生化修饰成为一个研究重点。另外,秦皮甲素被肠球菌水解从而可以检菌的这一特性还未得到广泛的应用。针对以上现状,本课题以秦皮为原料,采用乙醇回流提取的方式,通过单因素和响应面优化设计得出秦皮甲素最优提取工艺,对得到的秦皮甲素进行结构修饰,同时将秦皮甲素可检菌这一特性应用到包装材料中,开发一种可检菌的功能性包装薄膜。经实验研究主要得出以下结论:1.采用乙醇回流提取的方法从秦皮中提取分离得到秦皮甲素。以提取率为指标,经单因素实验考察乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数对秦皮甲素提取率的影响,再通过响应面法优化得到最佳提取工艺为:乙醇浓度70%,料液比1:12,提取时间每次2h,在该条件下秦皮甲素的提取率可达到1.223%。然后经溶剂萃取、大孔树脂吸附,重结晶等步骤纯化得到纯度为96.38%的秦皮甲素单体。经薄层色谱、核磁共振法确证为秦皮甲素。2.将秦皮甲素与抗氧化性的有机酸(硫辛酸和硫代二丙酸)经酯化反应得到脂溶性好、抗氧化活性强的两种衍生物。以收率为指标,通过单因素实验分别得到合成秦皮甲素硫辛酸酯和秦皮甲素硫代二丙酸酯的适宜条件。核磁共振法对衍生物进行结构表征,确证为本课题目标化合物。对其进行抗氧化活性分析,结果表明新合成衍生物的抗氧化活性较好,在浓度较低时就可达到90%以上的清除率,比原料单体及物理混合物的抗氧化活性更高。脂水分配系数的估算结果证明合成的酯类衍生物与秦皮甲素相比脂溶性更好,有望成为一种新型抗氧化添加剂用于食品及化妆品中,延长保质期。3.利用秦皮甲素可被肠球菌水解这一特性,将提取纯化的秦皮甲素加入到鲟鱼鱼皮明胶中,制备出一种特异性检验肠球菌的可降解包装薄膜。以力学性能为考察指标,通过单因素实验和正交实验得到制备薄膜所用柠檬酸铁、明胶及甘油的适宜用量为:柠檬酸铁浓度为0.4 g/L,明胶浓度为50 g/L,甘油浓度为40 mL/L。通过对一批含有不同浓度秦皮甲素检菌薄膜样品(Control:0g/L,E1:2g/L,E2:3.5g/L,E3:5g/L)各项性能的考察,发现秦皮甲素可有效增加薄膜的抗拉强度和气密性,提高紫外线阻隔性能和抗氧化活性,并且不会使明胶变性。结合检菌测试结果,发现薄膜样品E2(秦皮甲素浓度为3.5g/L,柠檬酸铁浓度为0.4 g/L,明胶浓度为50g/L,甘油浓度为40mL/L)在本研究中效果最佳。按该处方制备的包装薄膜有益于产品的保鲜和储存,可延长产品货架期,在内容物被菌污染时,可通过包装颜色变化作出初步判断,有望成为一种新型的可降解绿色包材。4.研究秦皮甲素对除肠球菌外其他食源性致病菌(沙门氏菌)的抑菌活性作为课题的拓展研究,结果发现秦皮甲素对肠炎沙门氏菌的MIC值可达到3.135mg/mL,MBC值为6.25mg/mL,生长抑制曲线的结果表明秦皮甲素可缩短沙门氏菌的迟缓期,降低对数期细菌浓度,有效抑制沙门氏菌的生长。
方殿龙[4](2018)在《多官能化非织造布对水中内分泌干扰物的强化吸附性能及机理研究》文中研究指明内分泌干扰物(endocrine-disrupting chemicals,EDCs)是一种新兴的环境污染物,因其对生物体内分泌系统的干扰作用而引起了公众的广泛关注。邻苯二甲酸脂(PAEs)是一类重要的化合物和中间体,其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二辛脂(DOP)是目前产量最高、应用最广泛的两种邻苯二甲酸脂,随着经济的快速发展而被大量应用于工业生产中。作为典型的EDCs,DBP和DOP在多种环境介质中被检测到,因此本研究选择它们为目标污染物。在本研究中,以PP非织造布为基体,甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和正辛基苯胺(n-OA)为单体,采用紫外辐照接枝和胺化开环的方法构建了一种含烷基苯胺的PP非织造布吸附剂(PP-g-GMA-(n-OA))。采用FT-IR、XPS、SEM、接触角测量等技术对改性前后的PP非织造布的官能团构成、元素组成、表观形貌、亲水性能进行了系统研究。为了阐明该材料的吸附作用机理,我们采用类似的制备方法制备了 PP-g-GMA-DA材料作为对比吸附剂。通过吸附动力学、吸附等温线和吸附热力学的分析,系统研究了 PP-g-GMA-(n-OA)对DBP和DOP的吸附性能和吸附行为,并详细探讨了其吸附机理。同时考察了温度、pH、离子强度、腐殖酸(HA)等环境因素对其吸附过程的影响。最后,对PP-g-GMA-(n-OA)吸附-解吸再生性能进行了研究。主要研究结论如下:(1)实验结果表明:PP-g-GMA-(n-OA)对DBP和DOP的吸附动力学符合拟二级动力学模型;吸附热力学符合Fruendlich等温线模型,DBP和DOP的平衡吸附量分别为184.9 mg/g和272.4 mg/g,表明对DBP和DOP和的吸附是一个非均质的多层吸附过程;吸附是一个自发进行的放热反应。(2)在DBP和DOP的吸附过程中,受温度、pH、和HA的影响较大,受离子强度影响相对较小。高温不利于吸附,导致吸附量降低;强酸性或碱性条件下吸附量降低;一定范围的离子强度能够促进吸附进行;存在腐殖酸时,吸附量大大增加。(3)对吸附机理进行探讨。PAEs(DBP和DOP)的吸附主要依靠材料表面与其形成的疏水作用、氢键作用及π-π作用三种吸附作用力的协同效应。(4)PP-g-GMA-(n-OA)具有较好的稳定性和再生,并经过5次吸附-解吸后,对PAEs(DOP和DBP)的吸附效率仍能达到原吸附量的91%以上。
潘元风[5](2016)在《微胶囊化微晶纤维素—环氧树脂复合材料的构筑及其湿、热动力学研究》文中研究表明随着可生物降解的绿色生物复合材料的兴起和发展,造纸工业主要原料的植物天然纤维素作为环氧树脂填充剂受到了极大的关注,但是亲水的纤维素颗粒在疏水的环氧树脂基质中界面不相容。当前主流的解决方式主要是对纤维素颗粒进行表面化学改性,但研究表明这种方式存在很多缺陷使得纤维素颗粒无法真正发挥应有功能,比如化学改性可能会对纤维素颗粒造成表面损伤、因化学反应产生了一定的潜在的安全性问题、改性后复合材料的防水性能下降等。考虑到这些不利方面,本研究从物理的角度出发,分别采用超声处理和微胶囊化两种方式改进微晶纤维素(MCC)的团聚及其在树脂基质中的分散。并采用TG、DSC、FT-IR和自制的可高效测定吸湿性的吸湿仪等设备对改性后复合材料的性能进行了系统的研究。首先采用石蜡和表面活性剂为壁材,以物理方法对MCC颗粒进行微胶囊化,尝试将其表面的高亲水性转为疏水性并降低其表面能,目的是控制团聚并能均匀分散于树脂基质中。然后对EMC颗粒形态和改性后的环氧树脂复合材料的断面形态(SEM图)、FT-IR光谱、吸湿性能、热稳定性和不同环境下长期吸湿行为机理进行系统探索和分析,最后分别用Coats-Redfern、Flynne-Walle-Ozawa和Kinssiger理论模型对环氧树脂复合材料的热降解动力学和固化动力学进行研究。作为对照,对超声处理MCC改性环氧树脂复合材料的上述性能做了同样的研究。基于表面活性剂的HLB值理论的研究结果表明,吐温20和司盘60以8:2的质量比例复合对石蜡乳化后作为壁材可以对MCC颗粒完成很好的微胶囊化。所得的微胶囊颗粒(EMC)长径方向没有太大变化,同时也可以很好的解决MCC因表面性质而造成的自身团聚问题,而EMC颗粒也可以均匀的分散在环氧树脂基质中。而以未乳化的石蜡为壁材对MCC进行微胶囊化,则所得的EMC颗粒的粒径较大,同时在环氧树脂中的分散不均匀,改性后复合材料内部也有相对更多的气泡存在。超声处理MCC颗粒也可以实现在树脂基质中的均匀分散。Coats-Redfern和Flynn-Wall-Ozawa两种理论模型对EMC和超声MCC改性环氧树脂复合材料的热降解动力学的研究结果表明,添加15%的EMC对环氧树脂复合材料的热稳定性几乎没有影响。由热降解动力学所得出的活化能和指前因子的变化几乎一致也说明了这两种模型对EMC和超声处理MCC改性环氧树脂复合材料的热分析都是准确且精确的。Kissinger理论模型对改性后复合体系的固化动力学的研究显示复合体系的固化反应热大约在4050 KJ/mol,这也与伯胺基与环氧基的固化过程中的活化能的理论值相吻合。EMC的引入使得固化过程中产生的固化热降低,四种不同体系的固化活化能依次是纯环氧树脂体系>超声MCC改性树脂体系>乳化石蜡EMC树脂体系>石蜡EMC树脂体系,这也说明该理论模型对环氧树脂固化动力学的分析是准确且精确的。不同环境下长期吸湿性研究结果表明两种方式改性后环氧树脂复合材料的吸湿行为都符合菲克(Fickian)线性吸湿行为模型,也即初始阶段的吸湿量与时间的平方根呈线性关系,随着时间的延长,吸湿逐渐达到饱和平衡。但是超声处理MCC/环氧树脂复合材料样品的吸湿性均大于EMC改性环氧树脂复合材料样品的吸湿性,且在超声处理120 min之后,复合材料的吸湿性显着增大。
孟敏佳[6](2014)在《选择性复合印迹膜的制备及其对水杨酸类化合物的分离富集行为和机理研究》文中提出水杨酸类物质包括水杨酸(Salicylic Acid,SA).水杨酸甲酯(Methyl Salicylate,MS)、水杨酰胺(Salicylamide, SAM)和乙酰水杨酸(Acetylsalicylic Acid, ASA)等,广泛应用于化工、医药、食品以及美容等领域。水杨酸类化合物在生产过程中常由于原料转化不完全和分离提纯工艺落后等不足,不可避免地使产品带有多种浓度较高的副产物,同时产生大量富含水杨酸类物质的废液。由于水杨酸类化合物本身的应用大部分与人密切相关,其副产物浓度超标会直接影响人类的生命健康安全。此外,由于传统的分离富集技术难以实现对这些废液中水杨酸类物质的回收利用和变废为宝,这些具有较高回收利用价值的废液常常当作工业废水处理,造成了严重的资源浪费和经济损失。此外,这些水杨酸类废液中水杨酸物质浓度较高,一般的污水处理技术又难以处理彻底,若排放到环境中将对水体和土壤将造成不同程度的危害,影响生态平衡,并最终危害人的生命。因此,对水杨酸类化合物生产过程中富含水杨酸类物质的废液进行有效的分离富集,既可回收利用高价值的水杨酸类物质,又可防止其工业废水的产生,对实现水杨酸类化合物的“绿色生产”和“环境保护”具有重要意义。目前,水杨酸类化合物的分离富集方法主要有重结晶法、萃取法、色谱法、分子蒸馏法和膜分离法等。这些方法各具优势,但也存在其局限性。膜分离技术以其高效、节能、操作方便、分子级过滤、环境友好等优点广泛应用于工业生产过程中。但传统的膜分离技术仍存在一些限制其发展的因素,如目前的商售膜只能实现某一类物质的分离而无法实现单个物质的分离,特别是对结构相似的有机化合物。由于水杨酸类化合物结构十分相似,使用传统膜分离技术无法实现它们之间的高效分离。因此,研究开发一类高效、低能耗、绿色便捷的水杨酸类物质分离富集方法具有重要的科学、经济和社会价值。采用分子印迹技术(Molecular Imprinting Technology, MIT)制备的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers MIPs)是具有分子识别能力的高分子材料,材料表面存在的印迹位点对目标分子具有特异亲和性。将MIT与膜分离技术结合制备的复合印迹膜是由结构优化的多孔支撑层和具有选择性的薄层复合而成的,其兼具了特异识别性能和优良通量的双重优点,是一种理想的分离材料。基于印迹膜材料的分离方法,一方面具备“绿色化学”能耗低、能源利用率高、便于放大连续操作等独特优势;另一方面该方法针对目前商业膜材料难以实现对单个物质选择性分离的缺陷,为将特定分子从结构类似物中分离出来提供了可行有效的解决途径。本论文采用多种表面修饰印迹聚合技术,分别合成了以聚偏氟乙烯微滤膜(PVDF)、聚丙烯微滤膜(PP)和无机氧化铝陶瓷膜(A1203)为基膜的五大类复合印迹膜,并用于选择性分离富集水杨酸类化合物;采用紫外可见光谱(UV)、红外光谱(FTIR)、拉曼光谱、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)、接触角分析等多种手段对所合成的复合印迹膜的表面形貌、结构组成、表面润湿性、膜通量等进行了深入表征。系统研究了复合印迹膜在分离富集水杨酸类化合物过程中对目标物的吸附能力、渗透性能和动态分离性能,并详细探讨了复合印迹膜的识别机制。本论文主要研究结果如下:1.基于表面光引发聚合技术复合印迹膜的制备及其选择性分离富集性能研究以PVDF膜为基膜,SA为模板分子、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,苯甲酮(BP)为光引发剂,采用紫外光引发印迹聚合技术制备了分别以甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酰胺(AM)和4-乙烯基毗啶(4-VP)为功能单体的3类复合印迹膜,依次为:MAA-MIM、AM-MIM和4-VP-MIM。采用UV、SEM、FTIR、拉曼光谱等技术对所合成的三类MIM的形貌和结构进行了表征。静态动力学实验表明,在10min内MAA-MIM, AM-MIM和4-VP-MIM对SA的吸附几乎均达到平衡。从等温吸附曲线可以得出,以4-VP为功能单体所合成的4-VP-MIM具有较好的吸附效果,且随着功能单体浓度的增大,4-VP-MIM对SA的吸附容量也随之增大。选择性实验结果表明,4-VP-MIM对SA的选择性优于相应MAA-MIM和AM-MIM,且发现功能单体用量的多少影响MIM的选择性。通过紫外光谱和核磁共振氢谱结合阐述了MAA-MIM, AM-MIM和4-VP-MIM性能差异的原因,认为可能的识别机理是SA和4-VP之间的离子键作用强于SA和MAA以及AM之间的氢键作用力。渗透性实验表明4-VP-MIM对SA和ASA的分离符合延迟渗透传质机理。2.基于溶胶-凝胶技术复合印迹膜的制备及其选择性分离富集性能研究(1)采用无机A1203陶瓷膜为基膜,对羟基苯甲酸(p-HB)为印迹分子,分别以异氰酸丙基三乙氧基硅烷(ICPTES)和3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体,正硅酸四乙酯(TEOS)为交联剂,盐酸(HCl)为催化剂,采用溶胶-凝胶技术制备2类对羟基苯甲酸复合印迹膜即非共价复合印迹膜(NCIM)和半共价复合印迹膜(SCIM)。采用FTIR和SEM表征手段研究了NCIM和SCIM的结构和形貌特征。通量测试表明2种复合印迹膜表面的印迹聚合物有利于增大膜通量;二元选择性实验结果表明了SCIM和NCIM对p-HB都具有特异选择性;SCIM对p-HB和SA的选择性分离系数为3.120,明显高于NCIM的相应值,证明采用半共价印迹聚合法制备的印迹膜对p-HB具有更高的选择性;渗透性实验揭示了SCIM和NCIM对SA和p-HB的渗透符合促进渗透传质机理。动态分离实验采用3因素3水平的响应曲面BBD卖验优化法对SCIM对p-HB和SA选择性分离的主要影响因素(如:混合溶液中p-HB的浓度、分离温度和溶液的流速等)进行了优化,得到的最佳动态分离条件即:p-HB的浓度为5.0mg/L,分离温度为10℃,流速为1.0mL/min。(2)龙胆酸(GA)为模板分子,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,室温离子液体(RTIL)为孔模板,无机Al2O3陶瓷膜为基膜,选择三种羧酸:甲基丙烯酸(MAA)、丙烯酸(AA)和肉桂酸(CA)为功能单体,制备了相应3种复合印迹膜分别为:MAA-CIAM, AA-CIAM和CA-CIAM。采用UV、FTIR、SEM、 AFM等技术研究了所合成复合印迹膜的结构和形貌特征;通量测试实验表明所合成三类复合印迹膜均具有良好孔隙率,且印迹聚合物内部结构稳定;静态吸附性实验证明CA作为功能单体制备的印迹膜具有更高的吸附量,其中交联剂用量也影响膜吸附性能;渗透性实验揭示了离子液体对印迹膜的分离效果起着关键作用;CA-CIAM2具有较高的SA传质系数(5.146×103cm/s)和较低的GA传质系数(1.233×103cm/s)说明CA-CIAM2对SA和GA具有最佳分离效果。选择3因素3水平实验设计BBD法结合响应曲面模型优化了最佳动态分离条件,即为:GA的浓度为5.0mg/L,分离温度为15℃,流速为1.0mL/min。3.基于乳液聚合技术复合印迹膜的制备及其选择性分离富集性能研究(1)以SA为模板分子,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,司班80(Span80)为表面活性剂,甲苯为油相,乙二醇二(甲基丙烯酸)酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚丙烯微孔滤膜(PP)为基膜,采用油包水型(W/O)普通乳液聚合法制备了水杨酸复合印迹聚丙烯膜(SIPM)。采用拉曼光谱、SEM、AFM和接触角测试等表征手段研究了SIPM的结构组成和形貌特征以及表面湿润性;通量测试结果表明SIPM表面的亚微米印迹聚合微球有利于增大膜通量。静态吸附实验结果揭示了SIPM对SA有特异选择性,且适当增加SIPM表面印迹聚合微球的量有利于提高SIPM对SA的吸附容量。渗透性实验证明SIPM对SA和ASA的渗透遵循促进渗透传质机理。(2)以苯酚为模板分子,4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体,苯乙烯(St)为聚合单体、二乙烯基苯(DVB)为交联剂,十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)为乳化剂,去离子水为连续相,过硫酸钾(KPS)为引发剂,Al2O3陶瓷膜为基膜,采用水包油(O/W)型微乳液聚合技术制备了苯酚复合印迹膜(CIAM)。采用UV、拉曼光谱、SEM、TEM和XPS等表征手段研究了CIAM的结构组成和形貌特征;表面活性剂的用量与油水相混合方式影响CIAM上纳米印迹微球的粒径大小。研究发现CIAM上印迹纳米微球的粒径大小影响CIAM的吸附容量和选择性能。CIAM的动态分离效果优于静态分离性能。渗透性实验中,CIAM5对SA和苯酚的选择性分离系数高达18.2,表明CIAM对苯酚的选择性随着CIAM表面的印迹纳米微球粒径的降低而增加,但纳米印迹微球粒径过小容易在CIAM表面发生团聚而不利于选择性分离。考查了人工模拟动态分离水杨酸样品中苯酚的行为以及加标回收法检测了水杨酸工业产品中的苯酚。
潘利明[7](2013)在《玉叶金花抗炎物质基础及质量标准研究》文中进行了进一步梳理目的:本文以玉叶金花Mussaenda pubescens Ait.f.为研究对象,针对玉叶金花药材疗效确切,应用广泛,但化学成分及药理活性等基础研究十分薄弱的现状,对玉叶金花药材进行了化学成分、活性部位、活性成分及质量控制研究,以期阐明其主要药效的物质基础,建立了可行的质量标准,确保药物的有效可控。方法:1玉叶金花化学成分研究采用80%乙醇加热回流提取玉叶金花药材10 kg,提取物依次以石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,得乙酸乙酯部位浸膏120g。浸膏经硅胶柱、Sephadex LH-20、重结晶等技术分离纯化,得到的单体化合物通过波谱解析和理化性质对其结构进行鉴定。2药效学研究采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验模型及角叉菜胶致大鼠足跖肿胀实验模型对玉叶金花的水提物及水提物不同萃取部位进行了抗炎活性的考察。采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀实验模型对玉叶金花苷酸甲酯的体内抗炎活性进行考察。采用LPS诱导RAW 264.7细胞建立细胞炎症反应模型,并利用该模型对玉叶金花苷酸甲酯的体外抗炎活性进行考察。采用醋酸致小鼠扭体实验及热板法实验考察玉叶金花苷酸甲酯的镇痛活性。研究了玉叶金花苷酸甲酯对七种常见细菌的抑制效果,以纸片扩散法观察抑菌圈直径,采用连续稀释法测定最低抑菌浓度(MIC)。3玉叶金花苷酸甲酯在大鼠体内的药代动力学初步研究建立了以栀子苷为内标的HPLC法,作为检测大鼠血浆中玉叶金花苷酸甲酯含量的方法,并应用该法对玉叶金花苷酸甲酯在大鼠体内的药代动力学进行了初步研究。用DAS 2.0药代动力学智能分析软件对玉叶金花苷酸甲酯一次性静脉注射给药后,大鼠体内的平均血药浓度—时间数据进行了隔室模型拟合,并计算相关参数。4玉叶金花质量控制研究针对现行玉叶金花药材质量标准不完善、缺薄层鉴别项、含量测定项等的现状,以玉叶金花苷酸甲酯和东莨菪内酯为对照品建立了玉叶金花药材的薄层色谱;建立了用高效液相色谱法测定玉叶金花药材中玉叶金花苷酸甲酯含量的方法及用紫外见分光光度法测定玉叶金花药材中总环烯醚萜含量的方法;建立了用高效液相色谱法测定玉叶金花药材中东莨菪内酯含量的方法;以水杨酸为对照品,建立了用电位反滴定法测药材中总有机酸的方法;以玉叶金花苷酸甲酯的色谱峰作为参照峰,建立了玉叶金花药材的HPLC指纹图谱,提高了玉叶金花药材的质量控制水平。结果:1玉叶金花化学成分研究玉叶金花药材经提取分离纯化后,得到9个单体化合物,鉴定了8个,其中环烯醚萜类成分1个:玉叶金花苷酸甲酯(1);三萜及甾醇类成分3个:熊果酸(2)、β一谷甾醇(3)乙基降麦角甾烯醇(4)、香豆素类成分1个:东莨菪内酯(5);醇、酸及酯类成分3个:水杨酸(6)、2-羟基-5-(3-羟基-1-甲氧基-1-氧代丙烷-2-基)-2-甲基环戊烷羧酸(7)、一长链脂肪醇(8)。2药效学研究玉叶金花水提物的中、高剂量(16.8、33.6g/Kg)能显着减轻二甲苯致炎小鼠的耳肿胀度(与空白对照组相比,P<0.05),低剂量(8.4g/Kg)则作用不显着;玉叶金花水提物中、高剂量(12、24g/Kg)可明显抑制由角叉菜胶引起的大鼠2,3 h的足肿胀度(与空白对照组相比,P<0.05),低剂量(6g/Kg)则作用不显着。玉叶金花水提物乙酸乙酯萃取部位、正丁醇萃取部位及水溶性部位可显着减轻二甲苯致炎小鼠的耳肿胀度(与空白对照组相比P<0.05)及由角叉菜胶引起的大鼠1,2,3 h的足肿胀度(P<0.05),石油醚萃取部位则作用不显着。玉叶金花苷酸甲酯的中、高剂量(0.10,0.15g/Kg)能显着减轻二甲苯致炎小鼠的耳肿胀度(与空白对照组比较,P<0.05),且高剂量的作用优于阿司匹林。玉叶金花苷酸甲酯能够显着减少LPS诱导的RAW 264.7细胞NO的产生和释放(与对照组比较,P<0.01)。玉叶金花苷酸甲酯各剂量组均能明显抑制醋酸致小鼠的扭体次数,且高剂量组的抑制效果优于阳性对照阿司匹林组;在小鼠热板实验中,与空白对照组相比,玉叶金花苷酸甲酯中、高2个剂量对热刺激引发的小鼠痛反应时间有明显的延长作用。纸片扩散法实验结果表明玉叶金花苷酸甲酯水溶液浓度为0.1g/mL时,对金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、痢疾杆菌、阴沟肠杆菌、伤寒杆菌、肺炎克雷伯菌、大肠埃希菌的抑菌圈直径分别为 17.4±0.55,17.0±1.22,23.8±0.84,17.0±1.22,11.4±0.89,20.8±0.84,15.4±0.55mm,浓度为0.2g/mL时,对七种菌的抑菌直径分别为18.0±0.71,19.2±0.45,26.4±0.55,20.4±0.55,12.6±0.55,22.4士0.55,18.6±0.55mm。最低抑菌浓度(MIC)测定的实验结果表明,玉叶金花苷酸甲酯对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎克雷伯菌、伤寒杆菌、痢疾杆菌、铜绿假单胞菌、阴沟肠杆菌均有抑菌作用,其MIC 分别为 2.5,10,0.3125,1.25,1.25,10,0.625 mg/mL。3玉叶金花苷酸甲酯在大鼠体内的药代动力学初步研究按静脉注射二室模型(权重为1)计算血药浓度与实测值契合较好,优于其他模型,分布半衰期(t1/2a)为9.892min,消除半衰期(t1/2β)为:55.384min,从中央室向外周室转运的室间转运常数(K12)分为0.021min-1,从外周室向中央室转运的室间转运常数(K21)为0.04 min-1。4玉叶金花质量控制研究建立了以玉叶金花苷酸甲酯为对照品的玉叶金花药材薄层鉴别的方法。取药材粉末2g,以甲醇超声提取,浓缩后以乙酸乙酯萃取,作为供试品溶液。以乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸(16:4:1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在105℃加热检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。建立了以东莨菪内酯为对照品的玉叶金花药材薄层鉴别的方法。取本品粉末2g,以甲醇超声提取,浓缩后以氯仿萃取,作为供试品溶液。以石油醚-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色斑点。玉叶金花苷酸甲酯含量测定:10批不同产地药材中玉叶金花苷酸甲酯的含量在0.9%~1.6%之间,不同月份的药材含量在0.64%~1.67%之间,不同部位含量大小依次为花>叶>根>嫩茎>中茎>老茎>果实,且含量差别非常大,在0.99%~8.99%之间。总环烯醚萜苷含量测定:10批不同产地药材中总环烯醚萜苷的含量在5.29%~8.97%之间,不同月份的药材含量在4.67%~8.92%之间。玉叶金花药材中总有机酸含量测定:10批不同产地药材中总有机酸的含量在2.75%~7.21%之间,不同月份的药材含量在2.10%~8.65%之间。东莨菪内酯含量测定:10批不同产地药材中东莨菪内酯的含量在0.00151%~0.00450%之间,不同月份的药材含量在0.00141%~0.00446%之间,不同器官含量在0.00176%~0.00465%之间。通过分析10批药材的HPLC图谱,确定了 11个峰为指纹图谱的共有峰,构成了玉叶金花药材的色谱指纹图谱特征,并以玉叶金花苷酸甲酯为参照物,对其他色谱峰的相对保留时间、相对峰面积、非共有峰相对面积等参数进行了计算。以11个共有峰为评价指标建立了对照图谱,精密度试验、稳定性试验和重复性试验中的RSD均小于3%,10批样品与对照图谱的相似度大于0.9。结论:1玉叶金花化学成分研究从玉叶金花药材80%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位中得到9个单体化合物,确定了其中8个化合物为:化合物乙基降麦角甾烯醇、东莨菪内酯、水杨酸、2-羟基-5-(3-羟基-1-甲氧基-1-氧代丙烷-2-基)-2-甲基环戊烷羧酸、均为首次从该植物中分离得到。其中2-羟基-5-(3-羟基-1-甲氧基-1-氧代丙烷-2-基)-2-甲基环戊烷羧酸或为新化合物,因得到量较少,仅推断出平面结构,未最终确定其构象,2药效学研究玉叶金花水提物的抗炎活性研究结果提示玉叶金花水提物中、高剂量具有抑制急性炎症的作用;玉叶金花水提物不同萃取部位的抗炎活性研究提示乙酸乙酯萃取部位、正丁醇萃取部位及水溶性部位有抑制急性炎症的作用,为玉叶金花抗炎活性部位。小鼠耳廓肿胀实验及细胞实验均提示玉叶金花苷酸甲酯有缓解炎症反应的作用。醋酸致小鼠扭体实验及热板法实验表明玉叶金花苷酸甲酯有显着的镇痛作用,其高剂量组与阿司匹林效果相当。纸片扩散法、连续稀释法实验结果表明玉叶金花苷酸甲酯水溶液对供试的7种细菌均有较强的抑制作用。玉叶金花苷酸甲酯具有显着的抗炎、镇痛、抑菌活性,为玉叶金花药材主要药效作用重要物质基础。3玉叶金花苷酸甲酯在大鼠体内的药代动力学初步研究所建立的玉叶金花苷酸甲酯在生物样品中的HPLC测定方法回收率高于80%,高、中、低三个浓度的日内、日间精密度(RSD)均小于10%,方法专属性强,灵敏度高,符合生物样品的分析要求,适用于玉叶金花苷酸甲酯的体内定量分析。玉叶金花苷酸甲酯在大鼠体内分布较快,体内主要以消除过程为主,代谢速度中等,其药物代谢动力学特征为二室模型,该研究为其在生物体内的有效性及安全性评定提供了一定的参考依据。4玉叶金花质量控制研究以玉叶金花苷酸甲酯及东莨菪内酯为对照品建立的两种玉叶金花药材薄层鉴别法,均简便、重现性好、结果可靠,可用于玉叶金花药材的定性鉴别。建立的有效成分、有效部位含量测定方法准确可靠、重复性好、特征性强、简便易行,为有效评价玉叶金花药材的质量提供了分析方法。为其质量标准的制订及合理应用提供科学依据。所建立的玉叶金花HPLC指纹图谱精密度、稳定性和重复性良好,为该药材的鉴别及质量评价提供了新的方法。
王芳[8](2013)在《桑椹色素提取工艺研究》文中进行了进一步梳理桑椹属桑科落叶乔木桑树的成熟果实,而桑椹榨汁后,大量花色苷类色素物质存在于压榨后的桑椹渣中未被进一步利用,造成了较大的天然资源浪费。本文试验原料为桑椹汁饮料生产企业按照目前的工艺流程所废弃的桑椹渣,主要研究桑椹渣中桑椹色素的提取工艺、纯化工艺以及桑椹色素的理化性质,并对桑椹渣及桑椹色素的干燥和保存方法进行了研究。对桑椹色素含量的快速检测研究结果表明:pH示差法测定桑椹色素准确可靠,相关系数R2=0.99856,线性范围1mg/L-15mg/L;检测过程中平衡时间为70min;RSD值为0.692%,精密度较高。采用有机溶剂浸提法和超声辅助提取法提取桑椹色素,并以响应面试验优化以提高色素提取率。最佳条件为:超声辅助提取法:超声功率283W、超声次数27次、乙醇浓度58.8%;提取率可达99.43%。通过对9种大孔吸附树脂的筛选,优选出XDA-8树脂,分别进行静态与动态工艺研究,并设计正交试验优化动态洗脱工艺,结果表明:静态工艺:吸附条件是温度为50℃,pH为2,吸附4h;解吸条件是采用含有3%柠檬酸的80%乙醇溶液解吸4h;动态工艺:上样流速为2.25mL/min,上样量为15BV;洗脱工艺正交优化结果为乙醇浓度70%、洗脱流速2.25mL/min、洗脱体积6BV、pH为1。本工艺采用分步洗脱,首先以2.25mL/min的速率4BV水洗,再醇洗,从而获得高质量产品,其对于DPPH·清除率为97.21%,色价可达76。超声辅助双水相萃取法选择性好,分离时间短,成本低,本试验以色素回收率和糖下相回收率为指标,设计正交试验优化工艺条件,确定工艺条件为盐浓度17%、乙醇浓度27%、超声功率300W、超声次数10次。按此条件色素上相回收率为84.37%,糖下相回收率为63.61%,所得产品DPPH·清除率为90.34%,色价为53.5。对于本工艺制得的桑椹色素性能研究结果表明:桑椹色素在80℃温度条件下加热5h仍然较稳定,而温度越高、时间越长变化则越显着,在100℃长时间加热会破坏桑椹色素稳定性。桑椹色素在酸性条件下稳定,随着pH增大,色素含量呈现从快到慢的降低趋势。桑椹色素在含有蔗糖、葡萄糖、木糖醇、果糖及乳糖等甜味剂的体系中可稳定存在,且均有增色效果,其中果糖的效果最为明显;麦力甜浓度在0.1%-0.2%之间对桑椹色素有一定的增色效果,并可稳定存在;甜菊糖则随其浓度增大,增色效果越来越弱,长放置时间,色素容易发生变质。酸类具有增色作用,按其增色效果大小排序为硫酸>盐酸>乳酸>醋酸>酒石酸>柠檬酸,放置较长时间,桑椹色素仍可稳定存在。膨化剂碳酸氢钠对桑椹色素稳定性有不良的影响,故不可长时间放置。氧化剂则对桑椹色素的稳定性有很大影响,故不宜与桑椹色素同时使用。护色剂Na2HPO4和六偏磷酸钾的影响比柠檬酸钠小。增稠剂黄原胶浓度较高时有利于桑椹色素的增色和稳定性;0.02%的可溶性淀粉体系对桑椹色素的稳定性最好。低浓度Vc抗氧化剂体系能增加桑椹色素的稳定性,但放置时间不宜超过3天。桑椹色素与部分常用抗氧化剂的还原能力大小顺序:PG>抗坏血酸>桑椹色素>BHT;对超氧阴离子的清除能力顺序:桑椹色素>BHT>PG>抗坏血酸;对羟基自由基的清除能力顺序:桑椹色素>抗坏血酸>PG>BHT;对1,1-二苯基-2-苦苯肼自由基的清除能力顺序:桑椹色素>抗坏血酸>PG>BHT;由此可见该色素产品的生物活性较高。对桑椹渣的干燥和保存方法研究结果表明:就干燥效果顺序而言,真空冷冻干燥>真空干燥>热风干燥>自然风干,经综合考虑生产成本问题,宜选择真空干燥,通过该方法处理,桑椹渣较易粉碎、色泽保持较好,含水率低于5%,干燥前后色素对DPPH·自由基清除率(%)变化不大。在保存温度的选择上,表明尽量选择低温贮藏更好。若就不同干燥方法的效果而言,真空冷冻干燥效果最好,采用此方法,色素产品最易粉碎、色泽保持最好,含水率低于4%,保留率可达95.36%。综合考虑桑椹色素包装时应选择抽真空,要延长货架期则最好抽真空后避光,且在半年内使用,效果最好。
潘海曙,任沈霞[9](2013)在《阿司匹林的热解机制及热动力学研究》文中认为目的探讨阿司匹林的热解机制及热动力学,为临床上用药提供指导。方法采用量化计算获得阿司匹林的键级,根据此结果对阿司匹林的热解机制进行预测;运用Freeman-Carroll、Kissinger和Ozawa三种方法对阿司匹林热动力学进行研究,获得热解动力学参数,如活化能(E)、反应级数(n)和指前因子(A),并获得其热解动力学方程。结果不同升温速率对于阿司匹林的热重曲线产生一定的影响,表现为升温速率改变,热解过程对应的温度范围存在一定的变化;并且随着升温速率的改变,温度范围呈现向高温方向移动的特点,在整个过程中失重率并没有发生明显的变化。阿司匹林中C7~O8之间的键级最小,因而在发生热解时,此处键断裂,导致苯甲酸的形成。采用不同的计算方法获得阿司匹林的活化能,得出热动力学方程为:dα/dt=4.68×1011[exp(-(101.23±5.79)×103/RT)](1-α)(2.7±0.3);阿司匹林的熔点、熔化焓和融化熵分别为(410.13±0.23)K、(28.79±0.42)kJ/mol和(71.13±1.07)J·mol-1·K-1。结论阿司匹林片剂稳定性较好,但对热敏感,因而在进行生产和储存时需注意。
王彩蕴[10](2012)在《药物及金属配合物的热分析与量热学》文中认为本论文主要运用热分析和微量量热学的理论和技术,研究了两种抗生素、一种铜配合物对大肠杆菌代谢的影响,从热力学的角度探讨了药物、材料与细菌作用的机制。同时,研究了药物对乙酰氨基酚原料及片剂的热稳定性,为指导药物的合成、筛选、临床合理使用及药物的保存提供了理论依据。用微量量热法研究了大肠杆菌DH5α在不同浓度的乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液及盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液作用下的产热曲线。从热动力学角度探讨了这两种药物对大肠杆菌DH5α生长代谢作用的影响。通过解析产热热功率-时间曲线,分别获取了大肠杆菌在这两种药物作用下的生长速度常数k、半抑制浓度及大肠杆菌的临界生长药物浓度,实验结果表明,这两种药物对大肠杆菌的抑制作用均随药物浓度的增加而增强,这表明大肠杆菌对这两种药物没有产生耐药性;且盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液对大肠杆菌的抑制作用比乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液略强一些。用微量量热法对铜金属有机配合物([Cu(oda)(2,2’-bipy)]2)、 Cu2+及配体(HOOC-CH2-O-CH2-COOH,缩写ODA)与大肠杆菌的作用进行了研究。分别测量了大肠杆菌在其作用下的功率-时间曲线,获得了相关的热动力学参数。实验结果显示,铜配合物的形成改变了其组成成份原有的性质:提高了Cu2+及配体ODA的抗菌作用,但降低了配体2,2-联吡啶(2,2-bipy)对大肠杆菌的毒性。用热分析方法测量了对乙酰氨基酚原料及其片剂的热失重曲线,采用Kissinger法对所获得的热失重曲线进行解析,分别得到它们的表观活化能和指前因子,由阿伦尼乌斯公式得到对乙酰氨基酚原料和片剂在298.15K下的热降解速率常数。热分析实验结果表明:对乙酰氨基酚片剂的稳定性高于原料的稳定性。同时,采用DSC测量了对乙酰氨基酚的原料与片剂的熔化过程,得到其相关的热力学参数。
二、阿斯匹林的热稳定性及其热解动力学(英文)(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、阿斯匹林的热稳定性及其热解动力学(英文)(论文提纲范文)
(1)水杨酸的合成及其工艺优化(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景及意义 |
1.2 水杨酸简述 |
1.2.1 水杨酸的基本物性 |
1.2.2 水杨酸的应用概述 |
1.3 水杨酸的合成工艺研究进展 |
1.3.1 四氯化碳铜催化法 |
1.3.2 邻硝基甲苯法 |
1.3.3 邻甲基苯磺酸法 |
1.3.4 邻甲酚法 |
1.3.5 超临界CO_2绿色合成法 |
1.3.6 科柏-施密特(Kolbe-Schmitt)法 |
1.4 Kolbe-Schmitt反应 |
1.4.1 Kolbe-Schmitt反应研究进展 |
1.4.2 Kolbe-Schmitt反应机理 |
1.4.3 Kolbe-Schmitt反应影响因素 |
1.5 溶剂效应 |
1.5.1 溶剂对化学反应的影响 |
1.5.2 溶剂的分类方法 |
1.5.3 溶剂与溶质间的相互作用 |
1.6 本课题研究意义及内容 |
第二章 水杨酸合成工艺的溶剂筛选 |
2.1 引言 |
2.2 实验仪器及试剂 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 产品的分析方法 |
2.3.1 产品的定性分析 |
2.3.2 产品的纯度分析 |
2.4 溶剂的筛选方法 |
2.4.1 溶剂的筛选依据 |
2.4.2 溶剂的脱水性能考察 |
2.4.3 不同溶剂对反应的影响考察 |
2.5 结果与讨论 |
2.5.1 溶剂的脱水性能考察 |
2.5.2 不同溶剂对反应的影响考察 |
2.5.3 合成产品的定性分析 |
2.6 溶剂法Kolbe-Schmitt反应动力学控制因素的探索 |
2.7 本章小结 |
第三章 水杨酸的合成工艺优化研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验仪器及试剂 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器 |
3.3 水杨酸的合成方法 |
3.3.1 成盐反应 |
3.3.2 羧化反应 |
3.3.3 酸化反应 |
3.4 苯酚成盐反应的工艺优化研究 |
3.4.1 实验方法 |
3.4.2 结果与分析 |
3.4.3 验证实验 |
3.5 苯酚钠羧化反应的工艺优化研究 |
3.5.1 实验方法 |
3.5.2 结果与分析 |
3.5.3 验证实验 |
3.6 本章小结 |
第四章 水杨酸的溶剂法合成工艺模拟 |
4.1 引言 |
4.2 工艺模拟探索 |
4.2.1 反应原理 |
4.2.2 流程模块选择 |
4.2.3 分段模拟过程 |
4.2.4 热力学模型的选择 |
4.3 工艺模拟过程 |
4.3.1 工艺模拟物料表 |
4.3.2 成盐反应单元 |
4.3.3 羧化反应单元 |
4.3.4 酸化反应单元 |
4.3.5 过滤干燥单元 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论与展望 |
附录一 水杨酸合成工艺新路线的探索研究 |
附录二 |
致谢 |
参考文献 |
作者简介 |
(2)基于碳基复合材料微纳米电极传感器的构建与应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 碳基纳米复合材料 |
1.2.1 碳基纳米复合材料简介 |
1.2.2 碳基纳米复合材料制备 |
1.3 聚多巴胺复合材料 |
1.3.1 多巴胺聚合机理 |
1.3.2 聚多巴胺复合材料性质 |
1.4 聚多巴胺衍生碳纳米材料的应用 |
1.4.1 能源领域 |
1.4.2 催化领域 |
1.4.3 传感领域 |
1.5 电化学传感器 |
1.5.1 电化学传感器简介 |
1.5.2 电极结构的选择 |
1.5.3 电极结构的电化学意义 |
1.6 本论文的选题背景及主要研究内容 |
第二章 氮掺杂石墨烯和表面铜纳米颗粒原位合成及其电化学检测苯二酚同分异构体 |
2.1 前言 |
2.2 材料和方法 |
2.2.1 实验药品 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 CuNPs修饰氮掺杂石墨烯的合成 |
2.2.4 CuNPs修饰氮掺杂石墨烯的表征 |
2.2.5 修饰电极的制备 |
2.2.6 电化学测量设置 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 CuNPs修饰氮掺杂石墨烯制备与表征 |
2.3.2 CuNPs修饰氮掺杂石墨烯修饰电极的电化学行为研究 |
2.3.3 CuNPs修饰氮掺杂石墨烯修饰电极对苯二酚同分异构体的检测 |
2.3.4 抗干扰和稳定性研究 |
2.3.5 实际样品分析 |
2.4 本章小结 |
第三章 氮和磷化铁共掺杂碳纳米管制备及其电化学检测二羟基苯甲酸同分异构体 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验药品 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 N/FeP-CNT的制备 |
3.2.4 N/FeP-CNT的表征 |
3.2.5 修饰电极的制备 |
3.2.6 电化学测量设置 |
3.2.7 理论计算 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 N/FeP-CNT的制备与表征 |
3.3.2 N/FeP-CNT修饰电极的电化学行为研究 |
3.3.3 电化学传感器检测机理探讨 |
3.3.4 N/FeP-CNT/GCE对二羟基苯甲酸同分异构体的测定 |
3.3.5 干扰和重现性研究 |
3.3.6 实际样品分析 |
3.4 本章小节 |
第四章 氮和磷化钨共掺杂碳纳米管制备及其监测抗癌药物便携式电化学传感器研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验药品 |
4.2.2 仪器设备 |
4.2.3 WP/N-CNT的制备 |
4.2.4 WP/N-CNT的表征 |
4.2.5 WP/N-CNT修饰电极的制备 |
4.2.6 电化学装置设置 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 WP/N-CNT的制备与表征 |
4.3.2 WP/N-CNT修饰电极电化学行为 |
4.3.3 电化学传感器催化性能评估及便携式构建 |
4.3.4 WP/N-CNT/SPE检测MTX |
4.3.5 稳定性和重现性 |
4.3.6 实际样品分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 功能磁性微纳米电极单元制备及其电化学检测D-半胱氨酸 |
5.1 前言 |
5.2 材料和方法 |
5.2.1 实验药品 |
5.2.2 仪器设备 |
5.2.3 Fe_3O_4@PDA/Cu_xO的合成 |
5.2.4 Fe_3O_4@PDA/Cu_xO的表征 |
5.2.5 微纳电极单元检测半胱氨酸对映体 |
5.2.6 电化学传感设置 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 Fe_3O_4@PDA/Cu_xO的制备与表征 |
5.3.2 传感机理探讨 |
5.3.3 微纳米电极系统性能评价 |
5.3.4 半胱氨酸对映体的识别和定量检测 |
5.3.5 稳定性和选择性的评价 |
5.3.6 实际样品分析 |
5.4 本章小节 |
第六章 层层自组装氮掺杂石墨烯微探针电极制备及其电化学检测多种神经递质 |
6.1 前言 |
6.2 材料和方法 |
6.2.1 实验药品 |
6.2.2 仪器设备 |
6.2.3 NGRME的制备 |
6.2.4 NGRME的表征 |
6.2.5 电化学装置设置 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 NGRME的制备与表征 |
6.3.2 NGRME电化学性能研究 |
6.3.3 NGR ME对 DA和5-HT的定量检测 |
6.3.4 选择性和稳定性分析 |
6.3.5 实际样品分析 |
6.4 本章小节 |
主要结论与展望 |
主要结论 |
展望 |
创新点 |
致谢 |
参考文献 |
缩略词表 |
附录:作者在攻读博士学位期间发表的论文 |
(3)秦皮甲素的提取、衍生化与包材应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1. 绪论 |
1.1 秦皮甲素的研究概述 |
1.1.1 秦皮甲素的结构和物理化学性质 |
1.1.2 秦皮甲素的提取工艺研究 |
1.1.3 秦皮甲素的药理活性研究 |
1.1.4 秦皮甲素衍生化的研究进展 |
1.1.5 秦皮甲素的检菌(七叶苷水解试验)应用研究 |
1.2 鱼明胶的研究概述 |
1.2.1 鱼明胶简介 |
1.2.2 鱼明胶应用研究 |
1.3 本课题的研究基础 |
1.4 研究背景与意义 |
1.4.1 研究背景 |
1.4.2 研究意义 |
1.5 研究内容 |
1.6 研究过程中面临的技术难点 |
2. 秦皮甲素的提取 |
2.1 引言 |
2.2 仪器与材料 |
2.2.1 实验仪器与设备 |
2.2.2 实验材料与试剂 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 秦皮甲素的提取 |
2.3.2 秦皮甲素的含量测定 |
2.3.3 秦皮甲素提取工艺优化 |
2.3.4 秦皮甲素的分离纯化 |
2.3.5 秦皮甲素的鉴定与纯度检测 |
2.4 实验结果 |
2.4.1 秦皮甲素的提取工艺优化结果 |
2.4.2 秦皮甲素的鉴定与纯度检测结果 |
2.5 小结与讨论 |
3. 秦皮甲素的衍生化 |
3.1 引言 |
3.2 仪器与材料 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 实验材料与试剂 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 合成路线 |
3.3.2 衍生化操作步骤 |
3.3.3 衍生化合成条件优化 |
3.3.4 秦皮甲素的衍生物结构鉴定 |
3.3.5 秦皮甲素衍生物的抗氧化活性测试 |
3.3.6 秦皮甲素衍生物的脂水分配系数测定 |
3.4 实验结果 |
3.4.1 秦皮甲素衍生化的工艺优化 |
3.4.2 秦皮甲素衍生化的合成与结构表征 |
3.4.3 秦皮甲素衍生物的抗氧化活性分析 |
3.4.4 秦皮甲素衍生物的脂水分配系数估算结果 |
3.5 小结与讨论 |
4. 含有秦皮甲素的鱼皮明胶薄膜的制备及性能研究 |
4.1 引言 |
4.2 仪器与材料 |
4.2.1 实验仪器 |
4.2.2 实验材料与试剂 |
4.3 实验方法 |
4.3.1 可用于检菌的鲟鱼鱼皮明胶薄膜的制备 |
4.3.2 可用于检菌的鲟鱼鱼皮明胶薄膜的制备工艺优化 |
4.3.3 秦皮甲素的加入对薄膜各项性能的影响 |
4.3.4 含有秦皮甲素的鲟鱼鱼皮明胶薄膜检菌效果考察 |
4.4 实验结果 |
4.4.1 可用于检菌的鲟鱼鱼皮明胶薄膜的制备工艺优化结果 |
4.4.2 秦皮甲素的加入对薄膜各项性能的影响结果 |
4.4.3 含有秦皮甲素的鲟鱼鱼皮明胶薄膜的检菌效果 |
4.5 小结与讨论 |
5. 秦皮甲素对沙门氏菌的抑菌效果考察 |
5.1 引言 |
5.2 仪器与材料 |
5.2.1 实验仪器 |
5.2.2 实验材料与试剂 |
5.3 实验方法 |
5.3.1 菌种的活化 |
5.3.2 管碟法测定抑菌圈 |
5.3.3 MIC值和MBC值的测定 |
5.3.4 秦皮甲素对肠炎沙门氏菌生长抑制曲线的测定 |
5.4 实验结果 |
5.4.1 抑菌圈测试结果 |
5.4.2 MIC值测定结果 |
5.4.3 MBC值测定结果(附录C) |
5.4.4 秦皮甲素对肠炎沙门氏菌的生长抑制曲线 |
5.5 小结与讨论 |
6. 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录A: 秦皮甲素的核磁图谱 |
附录B: 秦皮甲素衍生物的核磁图谱 |
附录C: 秦皮甲素MBC值测定结果 |
附录D: 英文缩略表 |
攻读学位期间发表的学术论文及科研成果 |
(4)多官能化非织造布对水中内分泌干扰物的强化吸附性能及机理研究(论文提纲范文)
学位论文的主要创新点 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 内分泌干扰物概述 |
1.2.1 内分泌干扰物的种类 |
1.2.2 内分泌干扰物的特性 |
1.2.3 内分泌干扰物的危害 |
1.2.4 内分泌干扰物的处理技术 |
1.3 聚丙烯非织造布概述 |
1.4 本课题研究的意义及内容 |
1.4.1 课题的提出及意义 |
1.4.2 课题的主要内容 |
第二章 多官能化聚丙烯非织造布的制备及表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验试剂及仪器 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 烷基苯胺功能化聚丙烯非织造布的制备 |
2.3.1 甲基丙烯酸缩水甘油酯的引入 |
2.3.2 胺化开环反应 |
2.4 改性前后PP非织造布的表征方法 |
2.5 结果与讨论 |
2.5.1 PP-g-GMA-(n-OA)制备研究 |
2.5.1.1 单体浓度对接枝率的影响 |
2.5.1.2 辐照时间对接枝率的影响 |
2.5.1.3 开环温度对开环率的影响 |
2.5.1.4 开环时间对开环率的影响 |
2.5.2 改性前后PP非织造布的表征 |
2.5.2.1 FT-IR分析 |
2.5.2.2 XPS分析 |
2.5.2.3 SEM分析 |
2.5.2.4 接触角分析 |
2.6 本章小结 |
第三章 多官能化聚丙烯非织造布对邻苯二甲酸脂的吸附行为与机理 |
3.1 引言 |
3.2 实验药品及设备 |
3.3 吸附性能评价 |
3.3.1 吸附动力学实验 |
3.3.2 吸附等温实验 |
3.3.3 吸附热力学实验 |
3.3.4 解吸再生实验 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 吸附动力学 |
3.4.2 吸附等温线 |
3.4.3 吸附热力学分析 |
3.4.4 吸附机理 |
3.4.4.1 吸附前后的红外与拉曼光谱分析 |
3.4.4.2 吸附机制分析 |
3.4.5 解吸与再生 |
3.5 本章小结 |
第四章 多官能化聚丙烯非织造布吸附邻苯二甲酸脂的影响因素研究 |
4.1 实验药品及设备 |
4.2 实验设计 |
4.2.1 各单因素对吸附去除效果的影响实验 |
4.2.1.1 pH对吸附效果的影响 |
4.2.1.2 离子强度对吸附效果的影响 |
4.2.1.3 腐殖酸对吸附效果的影响 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 pH值的影响 |
4.3.2 离子强度的影响 |
4.3.3 腐殖酸的影响 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论及展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
发表论文和参加科研情况 |
致谢 |
(5)微胶囊化微晶纤维素—环氧树脂复合材料的构筑及其湿、热动力学研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 环氧树脂概述 |
1.2.1 环氧树脂的重要性 |
1.2.2 工业常用的环氧树脂及特点 |
1.2.3 环氧树脂的性质 |
1.2.4 环氧树脂固化剂 |
1.3 环氧树脂的固化和热降解动力学 |
1.3.1 环氧树脂的固化动力学 |
1.3.2 环氧树脂的热降解 |
1.3.3 环氧树脂的热氧化 |
1.3.4 环氧树脂的热降解动力学 |
1.4 改性环氧树脂复合材料 |
1.4.1 热塑性树脂改性环氧树脂复合材料 |
1.4.2 无机材料等改性环氧树脂复合材料 |
1.4.3 碳纤维等改性环氧树脂复合材料 |
1.4.4 植物木质纤维素改性环氧树脂复合材料 |
1.5 木质纤维素的结构与性质 |
1.5.1 纤维素的原料特征 |
1.5.2 纤维素的结构特征 |
1.5.3 纤维素的理化和力学性质 |
1.6 微晶纤维素制备、改性与应用 |
1.6.1 微晶纤维素概述 |
1.6.2 微晶纤维素组成和制备 |
1.6.3 微晶纤维素的应用 |
1.6.4 微晶纤维素的改性 |
1.7 微胶囊化技术 |
1.7.1 微胶囊的特点与分类 |
1.7.2 微胶囊化所使用的材料 |
1.7.3 微胶囊化常见的制备方法 |
1.8 选题的目的与意义 |
1.9 研究内容 |
第二章 石蜡微球及微晶纤维素微胶囊的制备与特性研究 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 石蜡和表面活性剂微球的制备 |
2.2.3 石蜡和表面活性剂EMC的制备 |
2.2.4 石蜡和表面活性剂EMC的表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 石蜡微球的外观SEM表征 |
2.3.2 EMC颗粒的外观形态 |
2.3.3 EMC颗粒的热失重TGA分析 |
2.3.4 EMC颗粒的红外FT-IR分析 |
2.4 小结 |
第三章 EMC/环氧树脂复合材料的构筑与特性研究 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 EMC/环氧树脂复合材料的制备 |
3.2.3 EMC/环氧树脂复合材料的表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 EMC/环氧树脂复合材料的吸湿性 |
3.3.2 EMC/环氧树脂复合材料断面的SEM电镜观察 |
3.3.3 EMC/环氧树脂复合材料的热重TGA分析 |
3.3.4 EMC/环氧树脂复合材料的FT-IR分析 |
3.4 小结 |
第四章 EMC/环氧树脂复合材料的热降解动力学研究 |
4.1 引言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 EMC颗粒的制备 |
4.2.3 EMC/环氧树脂复合材料的制备 |
4.2.4 EMC/环氧树脂复合材料TGA热解测试 |
4.2.5 热降解动力学模型和计算方程 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 Coats-Redfern模型对乳化石蜡EMC/树脂复合材料的热解动力学分析 |
4.3.2 F-W-O模型对乳化石蜡EMC/树脂复合材料的热解动力学分析 |
4.3.3 Coats-Redfern模型对石蜡EMC/树脂复合材料的热解动力学分析 |
4.3.4 F-W-O模型石蜡EMC/树脂复合材料的热解动力学分析 |
4.4 小结 |
第五章 EMC/环氧树脂复合材料的固化动力学研究 |
5.1 引言 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 EMC颗粒的制备 |
5.2.3 EMC/环氧树脂体系的制备 |
5.2.4 EMC/环氧树脂体系的DSC固化程序 |
5.2.5 固化动力学模型和计算方程 |
5.3 结论与分析 |
5.3.1 环氧树脂固化温度的选择 |
5.3.2 Kissinger模型对石蜡EMC/环氧树脂体系固化行为动力学分析 |
5.3.3 Kissinger模型对乳化石蜡EMC/环氧树脂体系固化行为动力学分析 |
5.4 小结 |
第六章 EMC/环氧树脂复合材料的长期吸湿行为学研究 |
6.1 引言 |
6.2 材料与方法 |
6.2.1 实验材料 |
6.2.2 EMC颗粒的制备 |
6.2.3 EMC/环氧树脂复合材料试样条的制备 |
6.2.4 EMC/环氧树脂复合材料吸湿性的测定 |
6.2.5 EMC/环氧树脂复合材料弯曲强度的测试 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 EMC/环氧树脂复合材料在去离子水中的长期吸湿性 |
6.3.2 EMC/环氧树脂复合材料在海水中的长期吸湿性 |
6.3.3 EMC/环氧树脂复合材料的吸湿与弯曲强度的关系 |
6.4 小结 |
第七章 超声处理MCC/环氧树脂复合材料的构筑与特性 |
7.1 引言 |
7.2 材料与方法 |
7.2.1 实验材料 |
7.2.2 MCC/环氧树脂复合体系的超声处理与制备 |
7.2.3 MCC/环氧树脂复合体系的DSC固化扫描 |
7.2.4 MCC/环氧树脂复合材料的制备 |
7.2.5 MCC/环氧树脂复合材料的TGA热降解测量 |
7.2.6 MCC/环氧树脂复合材料的FT-IR红外光谱扫描 |
7.2.7 MCC/环氧树脂复合材料吸湿性和弯曲性能的测试 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 MCC/环氧树脂复合体系的DSC固化动力学分析 |
7.3.2 MCC/环氧树脂复合材料的TGA热降解动力学分析 |
7.3.3 MCC/环氧树脂复合材料FT-IR红外光谱分析 |
7.3.4 MCC/环氧树脂复合材料的吸湿性和弯曲性能分析 |
7.4 小结 |
结论与展望 |
一、结论 |
二、论文的创新之处 |
三、对未来工作建议 |
参考文献 |
攻读博士学位期间取得的研究成果 |
致谢 |
Ⅳ-2答辩委员会对论文的评定意见 |
(6)选择性复合印迹膜的制备及其对水杨酸类化合物的分离富集行为和机理研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 水杨酸类化合物的概述 |
1.2.1 水杨酸类化合物的主要用途 |
1.2.2 水杨酸类化合物的生产简介 |
1.2.3 水杨酸类物质分离富集的必要性 |
1.3 水杨酸类化合物的分离富集技术 |
1.3.1 重结晶法 |
1.3.2 液-液萃取法 |
1.3.3 色谱分离法 |
1.3.4 吸附分离技术 |
1.3.5 分子蒸馏技术 |
1.3.6 膜分离法 |
1.4 分子印迹膜技术 |
1.4.1 分子印迹膜技术的发展概况 |
1.4.2 分子印迹膜的分类及制备 |
1.4.3 分子印迹膜的传质机理 |
1.4.4 分子印迹膜的应用研究 |
1.5 课题的研究背景、目的、意义及研究内容 |
1.5.1 选题来源 |
1.5.2 本研究的选题背景 |
1.5.3 课题研究的重要意义 |
1.5.4 课题主要研究内容 |
第二章 基于表面光引发聚合技术复合印迹膜的制备及其选择性分离富集性能研究 |
2.1 PVDF表面光引发聚合复合印迹膜的制备及其选择性分离富集水杨酸的性能研究 |
2.1.1 前言 |
2.1.2 实验部分 |
2.1.3 结果与讨论 |
2.2 本章小结 |
第三章 基于表面溶胶-凝胶技术复合印迹膜的制备及其选择性分离富集能研究 |
3.1 基于水解型溶胶-凝胶氧化铝陶瓷复合印迹膜的制备及其选择性分离富集对羟基苯甲酸的性能研究 |
3.1.1 前言 |
3.1.2 实验部分 |
3.1.3 结果与讨论 |
3.2 基于非水解型溶胶-凝胶氧化铝陶瓷复合印迹膜的制备及其选择性分离富集龙胆酸的性能研究 |
3.2.1 前言 |
3.2.2 实验部分 |
3.2.3 结果与讨论 |
3.3 本章小结 |
第四章 基于乳液聚合技术复合印迹膜的制备及其选择性分离富集性能研究 |
4.1 基于W/O型聚丙烯复合印迹膜的制备及其选择性分离富集水杨酸的性能研究 |
4.1.1 前言 |
4.1.2 实验部分 |
4.1.3 结果与讨论 |
4.2 基于O/W型氧化铝陶瓷复合印迹膜的制备及其选择性分离富集苯酚的性能研究 |
4.2.1 前言 |
4.2.2 实验部分 |
4.2.3 结果与讨论 |
4.3 本章小结 |
第五章 结论/创新点及进一步工作建议 |
5.1 结论 |
5.2 创新点 |
5.3 进一步工作建议 |
参考文献 |
致谢 |
攻读博士学位期间的主要科研成绩 |
附录 |
附录A 中英文符号对照表 |
附录B 中英文缩写对照表 |
(7)玉叶金花抗炎物质基础及质量标准研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
引言 |
文献研究部分 |
第一章 玉叶金花及同属植物研究概述 |
第一节 玉叶金花的研究现状 |
第二节 玉叶金花属植物研究现状 |
第二章 环烯醚萜类化合物药理活性研究概述 |
第三章 脂多糖诱导炎症反应及炎性因子概述 |
第四章 中药质量评价方法与指纹图谱技术研究进展 |
第五章 研究思路 |
实验部分 |
第一章 玉叶金花化学成分研究 |
1 材料、仪器和试剂 |
2 实验方法 |
3 结果与分析 |
4 讨论 |
第二章 药效学研究 |
第一节 抗炎活性部位的药理筛选试验 |
1 玉叶金花水提物的抗炎活性研究 |
1.1 材料、动物与仪器 |
1.2 实验方法 |
1.3 结果 |
2 玉叶金花水提物不同萃取部位的抗炎活性研究 |
2.1 材料、动物与仪器 |
2.2 实验方法 |
2.3 结果 |
3 讨论 |
第二节 玉叶金花苷酸甲酯药效学研究 |
1 对二甲苯所致小鼠耳廓肿胀的影响 |
1.1 材料、动物与仪器 |
1.2 实验方法 |
1.3 结果 |
2 对LPS诱导RAW264.7巨噬细胞NO分泌量的影响 |
2.1 细胞、试剂和仪器 |
2.2 实验方法 |
2.3 结果 |
3 镇痛活性实验研究 |
3.1 动物、试剂和材料 |
3.2 实验方法 |
3.3 实验结果 |
4 抑菌活性实验研究 |
4.1 材料、仪器与试剂 |
4.2 试剂的配制 |
4.3 实验方法 |
4.4 结果 |
5 讨论 |
第三章 玉叶金花苷酸甲酯在大鼠体内的药代动力学初步研究 |
1 动物、仪器与试剂 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 讨论 |
第四章 玉叶金花质量控制研究 |
第一节 性状、鉴别与检查 |
1 材料、仪器与试剂 |
2 方法与结果 |
第二节 玉叶金花苷酸甲酯含量测定 |
1 材料、仪器与试剂 |
2 方法与结果 |
3 讨论 |
第三节 总环烯醚萜苷含量测定 |
1 材料、仪器和试剂 |
2 方法与结果 |
3 讨论 |
第四节 总有机酸含量测定 |
1 材料、仪器与试剂 |
2 方法与结果 |
3 讨论 |
第五节 东莨菪内酯含量测定 |
1 材料、仪器与试剂 |
2 方法与结果 |
3 讨论 |
第六节 玉叶金花药材的HPLC指纹图谱研究 |
1 材料、仪器与试剂 |
2 分析条件的研究 |
3 供试品的制备 |
4 色谱指纹图谱试验的方法学验证 |
5 HPLC指纹图谱建立及技术参数 |
6 讨论 |
第五章 玉叶金花质量标准草案及起草说明 |
1 玉叶金花质量标准草案 |
2 玉叶金花质量标准草案起草说明 |
结语 |
参考文献 |
附录 |
在校期间发表论文情况 |
致谢 |
统计学证明 |
(8)桑椹色素提取工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
1 绪论 |
1.1 花色苷的研究现状 |
1.1.1 花色苷的分类 |
1.1.2 花色苷的稳定性 |
1.1.3 花色苷的定性与定量研究方法 |
1.1.4 花色苷的生理活性与功能研究 |
1.2 桑椹色素的研究进展 |
1.2.1 桑椹概况 |
1.2.2 分离提取桑椹色素的研究动态和水平 |
1.2.3 桑椹色素稳定性研究动态和水平 |
1.2.4 桑椹色素成分分析与含量测定的研究动态和水平 |
1.2.5 桑椹色素的应用研究现状 |
1.3 立题背景和意义 |
1.4 本课题研究的主要内容 |
2 桑椹色素测定方法研究 |
2.1 试验材料、仪器与试剂 |
2.1.1 试验材料 |
2.1.2 仪器与设备 |
2.1.3 试验试剂 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 桑椹色素的制备 |
2.2.2 缓冲液的配制 |
2.2.3 桑椹色素的紫外-可见光谱扫描 |
2.2.4 桑椹色素测定的线性范围 |
2.2.5 pH 示差法平衡时间的确定 |
2.2.6 pH 示差法的精密度试验 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 桑椹色素紫外-可见光谱扫描 |
2.3.2 pH 示差法测定桑椹色素浓度的线性范围 |
2.3.3 pH 示差法平衡时间的确定 |
2.3.4 pH 示差法精密度试验 |
2.4 本章小结 |
3 桑椹色素提取工艺研究 |
3.1 试验材料、仪器与试剂 |
3.1.1 试验材料 |
3.1.2 仪器与设备 |
3.1.3 试验试剂 |
3.2 试验方法 |
3.2.1 有机溶剂浸提法 |
3.2.2 超声辅助提取法 |
3.2.3 响应面试验 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 有机溶剂浸提法 |
3.3.2 超声辅助提取法 |
3.3.3 响应面设计优化工艺条件的研究 |
3.4 本章小结 |
4 大孔吸附树脂法纯化桑椹色素研究 |
4.1 试验材料、仪器与试剂 |
4.1.1 试验材料 |
4.1.2 仪器与设备 |
4.1.3 试验试剂 |
4.2 试验方法 |
4.2.1 大孔吸附树脂的预处理与再生 |
4.2.2 大孔吸附树脂的筛选 |
4.2.3 大孔吸附树脂静态试验工艺条件研究 |
4.2.4 大孔吸附树脂动态试验工艺条件研究 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 大孔吸附树脂的筛选 |
4.3.2 大孔吸附树脂静态试验工艺条件研究 |
4.3.3 大孔吸附树脂动态试验工艺条件研究 |
4.4 本章小结 |
5 超声辅助双水相萃取法纯化桑椹色素研究 |
5.1 试验材料、仪器与试剂 |
5.1.1 试验材料 |
5.1.2 仪器与设备 |
5.1.3 试验试剂 |
5.2 试验方法 |
5.2.1 双水相体系的选择 |
5.2.2 双水相相图的绘制 |
5.2.3 超声辅助双水相萃取试验方法 |
5.2.4 超声辅助双水相萃取法工艺条件的研究 |
5.2.5 多次萃取纯化分离桑椹色素 |
5.3 结果与分析 |
5.3.1 双水相体系的确定 |
5.3.2 双水相相图 |
5.3.3 超声辅助双水相萃取法工艺条件的确定 |
5.3.4 多次萃取分离桑椹色素 |
5.3.5 盐的去除 |
5.4 本章小结 |
6 桑椹色素性质研究 |
6.1 试验材料、仪器与试剂 |
6.1.1 试验材料 |
6.1.2 仪器与设备 |
6.1.3 试验试剂 |
6.2 试验方法 |
6.2.1 桑椹色素稳定性研究 |
6.2.2 桑椹色素体外抗氧化性研究 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 桑椹色素稳定性研究 |
6.3.2 桑椹色素体外抗氧化性研究 |
6.4 本章小结 |
7 桑椹渣及桑椹色素干燥及保存方法研究 |
7.1 试验材料、仪器与试剂 |
7.1.1 试验材料 |
7.1.2 仪器与设备 |
7.1.3 试验试剂 |
7.2 试验方法 |
7.2.1 桑椹渣干燥及保存方法研究 |
7.2.2 桑椹色素干燥及保存方法研究 |
7.3 结果与讨论 |
7.3.1 桑椹渣干燥及保存方法研究 |
7.3.2 桑椹色素干燥及保存方法研究 |
7.4 本章小结 |
8 结论 |
致谢 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文 |
(10)药物及金属配合物的热分析与量热学(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 热分析研究方法及应用 |
1.1 热分析法在材料研究领域的应用 |
1.1.1 研究材料的热稳定性 |
1.1.2 热分析方法在纳米科技中的应用 |
1.1.3 化合物及复杂物的热分解机理分析 |
1.1.4 纤维素塑料的热分析研究 |
1.2 热分析法在药物研究领域的应用 |
1.2.1 研究药物的热稳定性 |
1.2.2 研究药物的热分解机理及动力学 |
1.2.3 药物与赋形剂的兼容性 |
1.2.4 对药物成分进行定量分析 |
1.3 微量量热方法及应用 |
1.3.1 微量量热方法的应用 |
1.4 微量量热技术在药物领域上的研究 |
1.4.1 研究药物对微生物生长的抑制作用 |
1.4.2 微量热法研究毒物对微生物生长的抑制作用 |
1.5 本论文选题思路 |
2 两种左氧氟沙星氯化钠注射液与大肠杆菌作用的微量量热研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 材料与仪器 |
2.2.2 实验过程 |
2.2.3 实验原理 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 大肠杆菌的生长代谢产热曲线和生长速率常数 |
2.3.2 生长速率常数 k 与浓度 C 的关系 |
2.3.3 最大产热功率 Pm与 C 的关系 |
2.3.4 tm与浓度 C 的关系 |
2.3.5 抑制率 I 与浓度 C 的关系 |
2.4 本章小结 |
3 金属配合物与大肠杆菌作用的微量热研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 材料与仪器 |
3.2.2 实验过程 |
3.2.3 实验原理 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 铜配合物[Cu(oda)(2,2’-bipy)]_2对大肠杆菌生长代谢的影响 |
3.3.2 CuCl_2对大肠杆菌生长代谢的影响 |
3.3.3 配体 ODA(HOOC-CH_2-O-CH_2-COOH)对大肠杆菌生长代谢的影响 |
3.3.4 配体 2,2’联吡啶(2,2’-bipy)对大肠杆菌生长代谢的影响 |
3.4 本章小结 |
4 对乙酰氨基酚原料及其片剂的热稳定性研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂及仪器 |
4.2.2 样品的热分析 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 对乙酰氨基酚原料与片剂的热稳定性研究 |
4.3.2 对乙酰氨基酚的熔化过程热力学参数的测定 |
4.4 本章小结 |
5 结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
四、阿斯匹林的热稳定性及其热解动力学(英文)(论文参考文献)
- [1]水杨酸的合成及其工艺优化[D]. 石闻卿. 东南大学, 2020
- [2]基于碳基复合材料微纳米电极传感器的构建与应用[D]. 周海逢. 江南大学, 2020
- [3]秦皮甲素的提取、衍生化与包材应用研究[D]. 贾敏一. 陕西科技大学, 2020(02)
- [4]多官能化非织造布对水中内分泌干扰物的强化吸附性能及机理研究[D]. 方殿龙. 天津工业大学, 2018(11)
- [5]微胶囊化微晶纤维素—环氧树脂复合材料的构筑及其湿、热动力学研究[D]. 潘元风. 华南理工大学, 2016(01)
- [6]选择性复合印迹膜的制备及其对水杨酸类化合物的分离富集行为和机理研究[D]. 孟敏佳. 江苏大学, 2014(08)
- [7]玉叶金花抗炎物质基础及质量标准研究[D]. 潘利明. 广州中医药大学, 2013(05)
- [8]桑椹色素提取工艺研究[D]. 王芳. 陕西科技大学, 2013(S2)
- [9]阿司匹林的热解机制及热动力学研究[J]. 潘海曙,任沈霞. 中国基层医药, 2013(03)
- [10]药物及金属配合物的热分析与量热学[D]. 王彩蕴. 辽宁师范大学, 2012(06)