一、微分阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜、铅、镉、锌(论文文献综述)
赵光涛[1](2019)在《钙、铜和铅离子选择性微电极电位检测体系的构建及在环境分析中的应用》文中研究说明微电极具有几何尺寸小、传质速率快、i R降低、响应快速等优点,已被广泛应用于生命科学、环境检测、临床诊断等多个领域。离子选择性电极作为一种经典的电化学传感器,已经发展成为离子分析和电位传感的理想工具。离子选择性微电极可以为单细胞及沉积物孔隙水等微环境中各种离子的分析提供一种有效的检测手段。自然水体中存在的单细胞生物是环境刺激所引起的生态效应最为直接的生物机体,可作为研究环境刺激所引发的毒理效应的理想模型。细胞内外离子浓度的变化是细胞受到环境刺激产生的毒理效应的前期阶段。与已有的用于单细胞离子检测的膜片钳及荧光指示剂技术相比,电位型微电极传感器具有成本低、操作简单、响应快速、线性范围宽、高的时间和空间分辨率等优点。开发电位型微电极用以监测单细胞膜表面离子浓度变化,对于研究环境刺激下细胞应激变化具有重要的科学价值和应用前景。沉积物孔隙水微环境中的重金属离子与其生物可利用性以及生物地球化学过程等环境行为密切相关。因此,实现沉积物孔隙水中重金属离子的准确、快速、灵敏检测具有重要意义。目前,沉积物孔隙水中重金属离子的检测一般采用现场提取与后续实验室化学分析和仪器检测相结合的方式。近年来,薄膜扩散平衡(DET)和薄膜扩散梯度(DGT)等技术被用于测定沉积物孔隙水中的重金属离子。然而,这些技术操作复杂且耗时长。发展新型电位型微电极,可为孔隙水中重金属的现场、快速、原位检测提供一种新的途径。与传统内充液式离子选择性电极相比,全固态离子选择性电极具有易于小型化、灵敏度高、操作简单等优点。然而,高灵敏全固态电位型微电极的构建及其在单细胞毒理分析及孔隙水检测中的应用鲜有关注。本论文制备了检出限低、抗干扰能力强且电位响应稳定的高灵敏全固态离子选择性微电极,并探索了其在单细胞分析及沉积物孔隙水检测中的应用。本文实现了单细胞生物-草履虫细胞膜表面钙离子浓度变化的检测以及沉积物孔隙水中铜、铅等离子的检测。本文发展的电位型微电极为单细胞毒理分析和沉积物重金属的现场、原位检测提供了技术支撑。研究工作概括如下:1. 钙离子选择性微电极的制备及表征钙离子不仅是细胞内常量元素,也是细胞内重要的第二信使,其含量变化对于细胞生理活动至关重要。与光学检测方法相比,钙离子选择性微电极具有线性范围宽、抗干扰能力强等优点,是检测单细胞钙离子浓度变化的理想工具。已有的电位型微电极多为内充液式微电极,而全固态钙离子选择性微电极尚未见报道。本研究采用火焰熔融法,制备了碳纤维微电极(直径为1-2μm);采用电沉积法,制备了导电聚合物3,4-乙烯二氧噻吩-聚4-苯乙烯磺酸钠(PEDOT-PSS)离子-电子传导层;采用蘸涂法,制备了钙离子选择性微电极敏感膜。考察了电极的响应线性、选择性及重现性。结果表明:PEDOT-PSS传导层可提高钙离子选择性微电极电位稳定性;钙离子选择性微电极在钙离子活度范围为1.0×10-7-5.4×10-3M(S=31.4 m V/dec,R2=0.992)内呈能斯特响应,检出限为6.3×10-8 M;此外,该电极对多种干扰离子具有良好的选择性,且重现性良好。2. 微参比电极的制备及表征微参比电极作为微检测系统的必要组成部分,其制备及性能至关重要。与传统材料烧结玻璃相比,琼脂糖凝胶具有热可逆性,在融化状态下可通过虹吸效应吸入毛细玻璃管,且可通过氢键连接形成网状结构。本研究以琼脂糖凝胶为盐桥,采用Ag/Ag Cl丝,制备了微参比电极(直径为8-10μm),并考察了微参比电极的性能。结果表明:微参比电极在不同溶液浓度(10-5 M-10-1 M)和价态(一价或二价离子)的电解质溶液、不同p H(3-10)及不同比例(0.1-10)氧化还原物质Fe(CN)63-/Fe(CN)64-的溶液中均具有良好的电位稳定性。与现有的微参比电极相比,该微参比电极具有稳定性高、操作简单、易于小型化等优点。3. 钙离子选择性微电极检测毒死蜱作用下草履虫细胞膜表面钙离子吸收毒死蜱是一种被广泛使用的有机磷杀虫剂,它能够对天然水体中的生物系统造成危害。我们以草履虫为环境毒理评价模型,研究毒死蜱作用下草履虫细胞膜表面钙离子浓度的变化。本研究在上述制备的钙离子选择性微电极及微参比电极的基础上,结合倒置显微镜、微操作器等仪器,构建了电位型微电极单细胞毒理分析平台。通过钙离子选择性微电极原位检测草履虫细胞膜表面钙离子浓度的变化,研究毒死蜱对草履虫单细胞毒理效应。结果表明:草履虫在毒死蜱作用下,细胞膜表面钙离子通过钙离子通道开放被吸收,进而导致电位下降,草履虫对毒死蜱的敏感浓度为1-5μM。4. 铜离子选择性微电极的构建及在沉积物孔隙水分析中的应用对于沉积物孔隙水的检测,需要微电极具有一定的机械强度。因此,本研究采用金丝作为电极材料,采用火焰熔融法,制备了金微电极(直径为14μm);通过电沉积PEDOT-PSS,修饰了传导层;将铜离子选择性聚合物膜蘸涂至修饰电极表面,制备得到全固态铜离子选择性微电极。对铜离子选择性微电极电化学性能以及电位响应特性进行了表征。在优化条件下,铜离子选择性微电极在0.5 M Na Cl背景溶液下对Cu2+的能斯特响应活度范围为2.5×10-7-2.5×10-4 M,检出限为4.0×10-8 M。该铜离子选择性微电极成功用于经预处理的沉积物孔隙水中Cu2+的检测,且检测结果与阳极溶出伏安法一致。该微电极具有检测灵敏度高、所需样品体积较小(300微升)等优点。该全固态铜离子选择性微电极有望用于海岸带沉积物孔隙水中Cu2+的原位检测。此外,该微电极制备方法可通过改变不同种类离子选择性膜,实现对沉积物孔隙水中其它重金属离子的检测。5. 铅离子选择性微电极的构建及在海岸带沉积物孔隙水原位检测中的应用我们制备了铅离子选择性微电极,以期实现孔隙水中铅离子的原位分析。本研究对铅离子选择性聚合物膜各组分组成比进行了优化,并对其电化学性能以及电位响应特性进行了表征。结果表明:所制备的全固态铅离子选择性微电极,在0.5 M Na Cl背景下,对Pb2+的能斯特响应活度范围为2.1×10-9-2.1×10-4M Pb(NO3)2(S=28.1 m V/dec,R2=0.999),检出限为6.4×10-10 M。将铅离子选择性金微电极和微参比电极组成微电极检测体系,结合微操作器平台,在实验室条件下,实现了对所采集沉积物孔隙水中铅离子的垂直剖面原位检测。6. 基于全固态铜离子选择性微电极的计时电位分析法的构建游离态形式存在的重金属在海水重金属总量所占比例非常小,因此对电位检测电极的灵敏度和检出限均提出了较高的要求。实验表明,上述电位型微电极在部分孔隙水样品中难以实现重金属离子的检测。计时电位法的检出限和灵敏度均优于电位法,且可实现电极的可逆性使用。本论文在全固态离子选择性微电极研制的基础上,采用计时电位法,对重金属离子检测进行了研究。以铜离子检测为例,制备了全固态铜离子选择性微电极,并对施加电流大小、膜厚度等进行了优化。在最优条件下,铜离子选择性微电极对Cu2+的活度线性范围为2.5×10-10-2.5×10-7M(S=60.1 m V/dec,R2=0.996),检出限为1.4×10-10M。基于全固态离子选择性微电极的计时电位法有望用于海岸带沉积物孔隙水中重金属离子的原位高灵敏分析。
彭静[2](2016)在《阳极溶出伏安法同时测定高钠盐和磷酸盐食品中铅镉的研究》文中认为铅、镉是对人体有毒有害的重金属元素,通过食物链进入人体。不同于有机污染物,它们不可降解,可在生物体中蓄积,引起极高的毒性。国家标准将铅、镉划为优先控制污染物,对其在食品中的含量制定了严格的限量要求,所以准确检测显得十分重要。目前食品中铅、镉元素的测定有相应的国家标准方法,但是在针对某些高盐分基体的测定时,由于基体干扰,增加了测定难度。另一方面,高盐分也会造成管路堵塞、灵敏度降低等问题。相比而言,阳极溶出伏安法能在高盐环境下测定基体中的微量或痕量重金属并可在某种程度上避免以上问题。本文采用阳极溶出伏安法对高钠盐调味品和磷酸盐食品添加剂中铅、镉的测定进行了研究。主要研究内容如下:1)探索了仪器条件、电解质的种类及其用量、高浓度钠盐对铅、镉测定的影响,并对酸类型及酸度的干扰、共存离子的干扰进行了相关实验。铅镉工作曲线的线性范围分别为2.00~50.0 μg·L-1、1.00~10.0 μg·L-1相关系数分别为0.9999和1.0000。方法检出限为Pb 0.0022mg·kg-1和Cd 0.0014mg·kg-1,在实际样品沾水辣、酱油、鱼露中铅和镉含量测定的精密度分别是1.11~ 4.66%和0.69~5.34%,加标回收率分别是93.9-109.9%和94.7-107.5%。2)采用阳极溶出伏安法测定鸡精味精中铅镉,考察了GF-AAS的背景干扰。阳极溶出伏安法测定铅和镉的工作曲线的线性范围分别是2.00~50.0μg·L-1以及1.00-10.0 μg·L-1,相关系数分别为0.99997和0.99996;方法检出限为Pb 0.0032 mg·kg-1和Cd 0.0022mg·kg-1,铅和镉的精密度分别是1.23-1.56%和0.66~2.86%,回收率分别是94.6~106.8%和95.2-104.0%。3)采用阳极溶出伏安法测定食品添加剂磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钙中铅和镉的含量。并对磷酸盐条件下的最佳仪器条件、磷酸盐对铅、镉峰的影响、元素的干扰以及线性范围、检出限、精密度、回收率进行了实验研究。铅镉工作曲线的线性范围分别为5.00~200μg·L-1、1.00~10.0 μg·L-1,相关系数分别为0.99992和0.99994,方法检出限为Pb 0.0045mg·kg-1和Cd 0.0016mg·kg-1,测定磷酸盐样品中铅、镉含量的精密度分别是0.61-1.58%和2.55~5.3%,加标回收率分别是95.5~105.8%和96.7%~109.5%。实验结果表明,利用阳极溶出伏安法同时测定高钠盐和磷酸盐中的铅和镉,方法灵敏、线性范围宽、重现性好以及抗干扰强的特点。在与石墨炉原子吸收光谱法的比较中更显示出了它不被高钠盐基体和磷酸盐基体干扰的优点,具有较好的选择性和可靠性。
王福顺[3](2015)在《水体重金属在线监测系统及自动分析方法研究》文中指出水是生命之源,是极其重要的地球资源,是现代文明不可或缺的血脉,它的安全健康决定着全人类的发展与未来,其重要性不言而喻。近几年,我国水污染事件频发,其中水体重金属污染占相当大的比例,受害区人民的生产生活在蒙受巨大损失的同时长期饱受病痛的折磨。可以说,我国的水污染程度不比雾霾轻,甚至已成为癌症村的主因。当前环境保护中对水污染的预防与治理是一项十分重要且紧迫的任务,而开展工作的前提就是对水体进行科学精确的检测,所以开展适合实际需求的水体重金属快速精确检测与自动分析方法研究,为水体重金属污染评估和治理提供科学可靠的依据,对水资源重金属污染的预防与治理具有非常重要的现实意义,对于水资源短缺的我国来讲,意义尤为重大。本文在对现有的重金属检测技术深入研究的基础上,根据电化学方法所具有的仪器经济实用、在线检测较易实现的特点,围绕水体重金属的快速精确检测系统与自动分析方法展开研究,设计了一款性能稳定、操控简单的重金属电化学自动检测系统,可实现锑(Sb)、铅(Pb)、锌(Zn)、砷(As)等元素的在线监测,结合上位机系统,构建了一个适合现场的、低成本、高效的重金属快速监测平台。本研究属于多学科交叉研究,涉及电化学、智能检测与控制、数据处理与分析等领域,具体研究内容如下:⑴以差分脉冲溶出伏安法为理论基础,开发了基于三电极传感体系的重金属检测系统。系统以性能优异的MSP430F5438为主控MCU,采用模块化的设计理念,分别完成了电源、主控、水样处理、电化学检测、通讯和键盘显示模块的设计工作,其中水样处理模块采用多通换向阀加定量泵系统简化了复杂管路控制系统,提高了稳定性;重点对电化学检测模块的激励源电路、恒电位仪电路、I/V转换电路、微信号调理和检测电路进行设计;此外,系统健康检查和变误差自动补偿两个功能的实现进一步提高了整个系统的检测效率和野外工作的稳定性。⑵为在复杂噪声环境下分离出完整的微弱有用信号,采用软滤波对采集到的信号进行离散数据的大误差剔除和平滑处理。采用差分法滤除粗大误差后,分别对五点三次平滑、小波去噪、自适应平滑方法进行了分析,通过更新误差因子方法对自适应算法进行改进,经实验分析与比较结果表明改进算法精度高、抗干扰强、收敛性好。⑶为得到更科学正确的评价结果,对现有离散数据进行数学逼近,得到最接近源数据的数学描述,为科学评价提供可靠依据,经过实验结果综合分析得出选择8阶拟合数学模型可满足设计要求。对于多组分混合液的溶出数据曲线的逼近,通过分段拟合方法进行处理,即利用极大值法进行分段,然后对每一个分段区间的数据进行独立的拟合处理,提高了数据处理的精度和效率。对于由本底成分及其他因素所造成漂移进行校正,通过校正实验与分析结果显示:切线法辨识灵敏度高,算法易于实现,是一种可实现自动识别与分析的优化算法。⑷对于分析化学中重叠峰问题,在现有检测设备基础上,借助计算机技术运用数学理论,对获取的重叠峰数据进行数学分析,把仪器未能完全分离的峰形进行数学分解,这种方法对系统硬件要求相对宽松。文中提出了一种基于高斯模型的重金属溶出非线性伏安曲线重叠峰解析算法,并针对溶出伏安法分析重金属的具体应用特点,对算法进行了优化调整,经仿真计算及实测证明了该算法的有效性。⑸作为一款自动检测系统,需要自动分析出样本中重金属的种类和浓度。系统在自动分析中,用溶出峰位来定性,而对于定量依据:,文中通过实验分析得出峰高H与浓度的回归性要优于峰面积S,又考虑到计算量因素,故采用峰高H作为检测元素浓度的定量依据。⑹为了检验整个系统性能,选择锑(Sb)、铅(Pb)、锌(Zn)、砷(As)四种重金属元素为研究对象。在本检测系统下,通过富集时间与峰电流的关系实验、溶出扫描速度与峰电流的关系实验等一系列的实验,综合分析得到本检测系统下各研究对象的最佳溶出参数。在最佳参数设置条件下,近一步研究Sb Pb Zn As浓度与峰电流的线性关系并进行回归分析,各元素的标准线性方程如下:;;最低检测限(ppb)分别为:0.5;1;1;5。用已知浓度的Zn和Pb样本对整个水体重金属检测系统进行检验,通过多组检测浓度与实际浓度的对比分析,得出Zn的平均误差率4.15%,Pb的平均误差率为3.88%,均达到了实际检测的精度要求且系统稳定性良好。
王中荣,魏福祥,刘亚芹,闫珂[4](2015)在《电分析化学法在重金属离子检测中的应用》文中进行了进一步梳理简述了离子选择电极法、极谱分析法、溶出伏安法及电位溶出法用于环境样品检测的特点,着重介绍了国内外电分析化学技术在重金属离子检测中的应用,对电分析化学法在重金属形态分析中的应用进行了评述。分析表明,今后研究的重点应放在优化各种仪器的联用技术,制备新型电极材料,研发高灵敏度、高选择性、响应快、寿命长、微型化、可动态在线检测的新型电化学分析仪器。
印得澈[5](2013)在《矿区雨水径流中重金属元素快速检测方法研究》文中进行了进一步梳理随着我国经济的飞速发展,科学的不断进步,人类对大自然的索取与日俱增对大自然的破坏日益严重,尤其是水体中重金属元素的污染,情况已经十分令人担忧。本文选取锡矿山矿区雨水径流中重金属元素作为研究对象,对阳极溶出伏安法进行了深入研究,再将此法应用于矿区雨水径流中重金属元素含量的测定之中,再对比另外两种重金属元素检测方法原子荧光分光光度法和原子吸收分光光度法,得出阳极溶出伏安法精密度高,准确度好,方便、快捷以及高效的优势,并得出以下研究结果:1、通过富集时间、富集电位、电解液以及镀膜液浓度等各方面对阳极溶出伏安法进行深入研究得出,选取富集时间为200s;富集电位为-1.0V;静止时间为30s;扫描速度为8mV/s;电解液选取醋酸溶液;镀膜液浓度为200mg/L为此法测定重金属元素含量的最佳条件。2、从三种分析方法(阳极溶出伏安法、原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法)的测定结果以及参数比对中,可以看出阳极溶出伏安法的测定周期为15min,精密度为0.3%,加标回收率为98.5%~104.0%;原子荧光分光光度法的测定周期为20min,精密度为0.9%,加标回收率为96.0%~104.0%;原子吸收分光光度法的测定周期为17min,精密度为1.6%,加标回收率为96.0%~103.0%。因此可以得出阳极溶出伏安法在重金属检测方面测定时间短,精密度高,准确度好,方便、快捷以及高效,检测限较低,测试灵敏度较高。3、从矿区雨水径流中重金属元素含量测定表中的部分参数可以看出,矿区水体存在较复杂的重金属污染,As、Sb、Ni、Mn、Cd及Pb均存在污染,可能还存在一些未检测的参数,但其中As和Sb污染尤为突出。体现了有色金属矿区,特别是伴生矿区污染的特点。其中As,相对于Ⅴ类水,除了龙王池尾砂矿坝外,As存在严重的超标现象,尤其是宝大兴溪,超标达79.7倍。其中Sb,从测试结果可以看出,如果与上述标准进行比较,则所测水样中Sb严重超标,达到几千倍。
易颖[6](2013)在《水质现场快速检测技术研究》文中研究表明水是地球上最常见的物质之一,是包括人类在内所有生命生存的重要资源,也是生物体最重要的组成部分。水体污染直接危害到公众健康安危,影响到经济可持续性发展。特别是近年来水体污染突发环境事件频发,严重影响人们的饮用水安全,影响巨大,必须快速妥善处理处置每一次应急事件。而环境应急监测则是所有事件处置的根本与依据,能在事件发展的早期甚至萌芽期就监测到污染物的浓度变化最为关键。因而,发展现场水质快速检测技术极具应用价值。重金属是一类典型的优先控制污染物。近几年的重金属污染事故频发,国家环保部数据显示,2009年重金属污染事件致使4035人血铅超标、182人镉超标,引发32起群体性事件。因此,水质重金属的治理和监测,刻不容缓。另一方面,水体中氨氮作为环境监测的常规指标,氨氮较高时,对鱼类呈现毒害作用,对人体也有不同程度的危害。近年来氨氮超标的环境事件逐渐引起人们的关注。如垃圾填埋场渗滤液的泄漏、制药企业的非法排放、生活污水直排等,在频繁出现的死鱼事件中也常监测到氨氮含量异常。为了更快的查源与处置,妥善处理类似事件,完满完成应急监测,急需对氨氮的现场分析进行改进和探索。结果表明:(1)基于阳极溶出伏安法适合于测定水中的镉、砷、镍,加标回收率在80.60117.60%之间,且RSD均在10%以内,镉的测定范围为0.001250.040mg/L,砷的检出限为0.007mg/L,测定范围为0.030.14mg/L;镍的检出限为0.0050mg/L,测定下限为0.020mg/L。(2)基于冷原子吸收法测定水中汞的浓度,检出限为0.00002mg/L,测定下限为0.00008mg/L,测定范围为0.000080.00030mg/L。该法对国家标准物质的分析误差在5%以内,回收率在80%以内。(3)基于分光光度法,采取少量吸取上清液的方法实现现场快速分析水中氨氮浓度。方法检出限为0.02mg/L,测定范围为0.082mg/L。该法对国家标准物质的分析误差在5%以内;与标准方法相比,实际样品分析的相对偏差在10%以内,其精密度以及准确度均能满足地表水氨氮浓度快速定量检测需要。由于不需要进行过滤,大大缩短了分析时间,使分析场合更加灵活且准确度可与标准方法比拟,为突发环境事件的应急监测提供新的分析方法。
印得澈,任伯帜,侯保林[7](2012)在《阳极溶出伏安法在线测定有色金属矿区雨水径流中铅和镉》文中研究说明介绍阳极溶出伏安法的基本原理、基本流程,利用汞膜电极对有色金属矿区雨水径流中铅和镉中重金属元素同时进行测定,并将所测得的结果进行传输保存;在选定的最佳实验条件下,测得雨水径流中镉、铅相对标准偏差分别为0.200%和0.287%,回收率均在89.5%到105%之间,取得比较理想的测定结果.
沈芳[8](2012)在《锌电解液中铜钴镍的电化学分析方法研究》文中指出电解精炼过程中,锌电解液中的杂质离子不断累积,当累积到一定浓度时,就会影响锌的电沉积,其中铜、镉、钻和镍离子易在阴极电析出,并与锌形成微电流,使已析出的锌反溶解(称烧板),因此锌电解液中铜、镉、钻和镍的测定对工业湿法炼锌中锌的质量控制尤为重要。目前报道只有采用极谱法分析测定锌电解液中杂质离子。但是,极谱法使用滴汞电极,渗漏和排放的汞会造成对环境的污染,因此其使用越来越受到限制。本文采用伏安法,使用玻碳电极为工作电极,为实现锌电解液中铜、镉、钴和镍同时准确分析测定进行了一系列的研究工作,具体工作内容如下:(1)将锌试剂和丁二酮肟两种络合剂混合使用,使铜钴镍在工作电极上吸附,从而实现这些离子的同时分析测定。实验中得到两种络合剂在大量锌存在的介质中,铜仅与锌试剂络合、钴镍仅与丁二酮肟络合,三者在玻碳电极上还原峰很好的分离,从而实现铜钴镍的同时分析测定。(2)针对改善玻碳电极重现性方面展开研究。讨论了在酸、碱、盐中分别采用恒电位法和循环伏安法活化改善电极重现性的效果,并且寻找到清除实验测定时电极表面吸附物的方法,使每次扫描的差分脉冲伏安曲线与上一次重合。(3)尝试用化学修饰的方法,将丁二酮肟修饰到玻碳电极上,实现钴镍的同时准确分析测定。(4)摸索出一条既省时又简便的制备纳米氧化铝抛光粉的方法。制得的抛光粉用于玻碳电极抛光后,具有很高的灵敏度,完全可用于玻碳电极的抛光。
庄建梅[9](2012)在《几种溶出伏安法检测水体中痕量铜的研究》文中提出随着工业的迅速发展,重金属污染已经成为日益严重的环境污染问题之一,由于重金属不易被生物代谢,容易积蓄在生物体内,造成重金属中毒。因此,重金属的检测显得尤为重要。传统的检测重金属方法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子质谱法等,但这些方法往往存在仪器设备大型昂贵、实验操作复杂、需要有经验的操作者等缺点,而电化学中的溶出伏安法具有仪器设备简单、灵敏度高、选择性好等优点,广泛地应用于重金属的检测。在溶出伏安分析中,工作电极作为核心部分,起着重要的作用。本论文利用不同的工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法,实现了对铜离子的高灵敏检测。1.纳米二氧化钛/Nafion修饰金电极溶出伏安法测量痕量铜利用纳米二氧化钛(nano-TiO2)的结构特性,采用滴涂法制备了一种nano-TiO2/Nafion修饰金电极,采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铜的检测。详细研究了Cu2+在nano-TiO2/Nafion修饰金电极上的电化学响应行为,并讨论了nano-TiO2/Nafion膜的厚度、溶液pH值、富集电位、富集时间等对Cu2+溶出峰电流的影响。实验结果表明:在pH =2.0硝酸溶液中,-0.50 V恒电位下搅拌富集240 s,静置10 s后正向电位扫描,Cu2+在0.25 V左右出现阳极溶出峰。相比于裸金电极,峰电流大幅增加,表明nano-TiO2对Cu2+的溶出峰具有一定的增敏作用。在最优化实验条件下,0.0100.90μmol/L范围内,Cu2+的溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限可达3.2 nmol/L。该修饰电极具有一定的抗干扰能力,将其应用于国标标样和实际自来水样中Cu2+的检测,结果令人满意。2.金微电极差分脉冲溶出伏安法检测水样中痕量铜利用直径为25μm的金微电极,采用差分脉冲阳极溶出伏安法实现了水样中痕量铜的检测。金微电极检测铜离子主要包括富集与溶出两个过程,在富集过程铜离子被还原沉积在电极表面;然后对金微电极施加正向电位扫描,使电极表面的金属铜氧化溶出完成测定。考察了溶液pH值、富集电位、富集时间等对Cu2+溶出峰电流的影响,实验结果表明:在pH =2.0硝酸溶液中,-0.40 V恒电位富集210 s,静置10 s后正向电位扫描,Cu2+在0.28 V左右出现阳极溶出峰。由于金微电极具有传质速率快、背景电流低等优点,本方法检测铜离子的线性范围为1.090 nmol/L,检测限达0.30 nmol/L。该电极用于自来水、湖水及饮用水中铜含量的检测,结果令人满意。3.旋转圆盘金电极阳极溶出伏安法测量痕量铜以380电机、普通金电极为主要材料,自制旋转圆盘金电极,采用差分脉冲溶出伏安法实现了水溶液中铜离子的检测。相较于常规的静止电极,旋转圆盘电极具有无需外界搅拌、传质速率快的特点,从而可提高检测的灵敏度。对富集电位、富集时间等条件进行了优化,确立了最佳实验条件。实验结果表明:在pH =2.0硝酸溶液中,-0.30 V恒电位富集40 s,静置30 s后正向电位扫描,Cu2+在0.35 V左右出现阳极溶出峰。该电极检测铜离子的线性范围为1090 pmol/L,检测限达0.10 pmol/L。4.聚乙烯醇在石英表面吸附的压电传感检测本文利用压电传感器实时监测聚乙烯醇(PVA)在石英表面的吸附过程,结果表明该吸附过程的动力学符合一级动力学模型,其吸附等温线符合Langmuir模型,随着溶液pH升高,吸附平衡常数与饱和吸附量下降。
梁贺升,陈少瑾,陈宜菲[10](2011)在《溶出伏安法测定乌药中的铜铅镉》文中研究指明在KNO3底液下,用线性扫描阳极溶出伏安法同时测定了乌药样品中铜、铅、镉3种金属的含量。结果表明,在最佳实验条件下,铜、铅、镉的峰电位分别为0.067、-0.45和-0.64 V(vsSCE);铜、铅、镉金属离子的质量浓度在00.8 mg.L1范围内,呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.991 3、0.990 5和0.998 8;将测定结果与AAS法的测定结果对比,准确、可靠,方法简便、快捷。
二、微分阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜、铅、镉、锌(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、微分阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜、铅、镉、锌(论文提纲范文)
(1)钙、铜和铅离子选择性微电极电位检测体系的构建及在环境分析中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 微电极的特征(Forster,1994) |
1.2 微电极在单细胞分析中的应用 |
1.2.1 伏安型微电极在单细胞分析中的应用 |
1.2.2 电位型微电极在单细胞分析中的应用 |
1.3 微电极在沉积物孔隙水重金属检测中的应用 |
1.3.1 沉积物原位检测现状 |
1.3.2 微电极在沉积物孔隙水检测中的应用 |
1.4 本文研究思路及研究内容 |
第2章 钙离子选择性微电极的制备和表征 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂 |
2.2.2 碳纤维微电极的制备 |
2.2.3 碳纤维微电极性能测试 |
2.2.4 碳纤维微电极电沉积PEDOT(PSS)传导层 |
2.2.5 碳纤维微电极沉积PEDOT(PSS)前后性能表征 |
2.2.6 钙离子选择性微电极的制备 |
2.2.7 电位测定 |
2.2.8 重现性测定 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.3.1 碳纤维微电极性能表征 |
2.3.2 碳纤维微电极的PEDOT(PSS)修饰 |
2.3.3 碳纤维微电极表观形貌分析 |
2.3.4 钙离子选择性微电极在CaCl_2溶液中电位响应 |
2.3.5 选择性测定 |
2.3.6 Ca~(2+)-ISμE重现性测定 |
2.3.7 计时电位结果 |
2.4 小结 |
第3章 微参比电极的制备和表征 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 试剂 |
3.2.2 Ag/AgCl微参比电极的制备 |
3.2.3 Ag/AgCl微参比电极电位稳定性测定 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 微参比电极的制作 |
3.3.2 微参比电极在不同电解质溶液中电位稳定性 |
3.3.3 微参比电极在不同pH溶液中电位稳定性 |
3.3.4 微参比电极在氧化还原电解质溶液中电位稳定性 |
3.3.5 微参比电极的短期稳定性测定 |
3.4 小结 |
第4章 钙离子选择性微电极检测毒死蜱作用下草履虫细胞膜表面钙离子吸收 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 试剂 |
4.2.2 草履虫的培养和收集 |
4.2.3 碳纤维微电极的制备 |
4.2.4 不同浓度毒死蜱对草履虫运动行为的影响 |
4.2.5 草履虫细胞膜表面钙离子吸收检测 |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 检测原理 |
4.3.2 电位型微电极单细胞毒理分析平台的构建 |
4.3.3 不同浓度毒死蜱作用下草履虫生长形态观察 |
4.3.4 不同浓度毒死蜱作用下草履虫细胞膜表面钙离子电位检测 |
4.3.5 不同浓度毒死蜱作用下草履虫运动行为的影响 |
4.3.6 不同浓度其它药物作用下草履虫细胞膜表面钙离子电位检测 |
4.4 小结 |
第5章 铜离子选择性微电极的构建及在孔隙水分析中的应用 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 试剂 |
5.2.2 金微电极的制备 |
5.2.3 电沉积PEDOT(PSS)传导层 |
5.2.4 对金微电极沉积PEDOT(PSS)前后进行表征 |
5.2.5 Cu~(2+)-ISμE的制备 |
5.2.6 电位测定 |
5.2.7 计时电位测定 |
5.2.8 样品采集及测定 |
5.3 实验结果与讨论 |
5.3.1 AuμE和 AuμE/PEDOT(PSS)的性能表征 |
5.3.2 电化学循环伏安测试 |
5.3.3 电化学阻抗测试 |
5.3.4 铜离子选择性微电极的电位响应 |
5.3.5 选择性系数测定 |
5.3.6 铜离子选择性微电极及铜离子选择性玻碳电极的在0.5MNaCl背景溶液下电位响应 |
5.3.7 重现性分析 |
5.3.8 计时电位分析 |
5.3.9 pH对 Cu~(2+)-ISμE电位响应的影响 |
5.3.10 样品测定 |
5.4 小结 |
第6章 铅离子选择性微电极的构建及在孔隙水原位检测中的应用 |
6.1 前言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 试剂 |
6.2.2 金微电极的制备 |
6.2.3 电沉积PEDOT(PSS)传导层 |
6.2.4 金微电极沉积AuμE/PEDOT(PSS)前后表征 |
6.2.5 Pb~(2+)-ISμE的制备 |
6.2.6 电位测定 |
6.2.7 计时电位测定 |
6.2.8 样品采集及测定 |
6.3 实验结果与讨论 |
6.3.1 AuμE和 AuμE/PEDOT(PSS)电极的电化学特性 |
6.3.2 铅离子选择性微电极电位响应 |
6.3.3 铅离子选择性微电极选择性测定 |
6.3.4 Pb~(2+)-ISμE在0.5M NaCl溶液背景下Pb(NO_3)_2 溶液中电位响应 |
6.3.5 Pb~(2+)-ISμE在标准海水溶液背景下Pb(NO_3)_2 溶液中电位响应 |
6.3.6 Pb~(2+)-ISμE长期稳定性检测 |
6.3.7 Pb~(2+)-ISμE的计时电位测定 |
6.3.8 Pb~(2+)-ISμE用于孔隙水中铅离子原位分析 |
6.4 小结 |
第7章 基于计时电位法的全固态铜离子选择性微电极的构建 |
7.1 前言 |
7.2 实验部分 |
7.2.1 试剂 |
7.2.2 金微电极的制备 |
7.2.3 电沉积PEDOT(PSS)传导层 |
7.2.4 Cu~(2+)-ISμE的制备 |
7.2.5 计时电位测定 |
7.3 实验结果与讨论 |
7.3.1 计时电位法条件优化 |
7.3.2 Cu~(2+)-ISμE阻抗测定 |
7.3.3 Cu~(2+)-ISμE短期稳定性测定 |
7.3.4 Cu~(2+)-ISμE计时电位响应 |
7.4 小结 |
第8章 结论与展望 |
8.1 结论 |
8.2 创新点 |
8.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(2)阳极溶出伏安法同时测定高钠盐和磷酸盐食品中铅镉的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 铅镉的性质、危害及污染来源 |
1.1.1 铅的污染来源、性质和危害 |
1.1.2 镉的污染来源、性质和危害 |
1.2 光谱法应用于重金属检测的研究 |
1.2.1 原子吸收光谱法 |
1.2.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法 |
1.2.3 原子荧光光谱法 |
1.2.4 质谱法 |
1.2.5 铅镉测定方法的现状 |
1.3 电化学分析法应用于检测重金属的研究 |
1.3.1 伏安法(Voltammetry)和极谱法(Polarography) |
1.3.2 阳极溶出伏安法(Anodic Stripping Voltammetry,ASV) |
1.3.3 阳极溶出伏安法在重金属检测与分析方面的研究与进展 |
1.4 研究背景及意义 |
1.5 本论文的立题思想 |
1.6 主要研究内容 |
第二章 阳极溶出伏安法的条件优化 |
2.1 材料与仪器 |
2.2 仪器条件的优化 |
2.2.1 仪器测定条件 |
2.2.2 富集电位及时间的影响 |
2.3 实验方法 |
2.4 电解质的选择 |
2.4.1 电解质种类的选择 |
2.4.2 电解质用量的选择 |
2.5 酸类型及酸度的影响 |
2.5.1 HCl、HNO_3、HClO_4的比较 |
2.5.2 电位左偏的原因 |
2.6 缓冲液的选择 |
2.7 探索铅镉标液呈线性的中间浓度值 |
2.8 共存离子干扰 |
2.8.1 模拟20%盐分样品探索Fe~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)对NaCl溶液中铅镉峰形的影响 |
2.8.2 Mg~(2+)对铅镉影响很大的原因的探索 |
2.8.3 21种杂质单元素对水作为底液中的铅镉峰的影响 |
2.9 标准曲线的绘制 |
2.10 检出限 |
第三章 阳极溶出伏安法同时测定调味品中铅镉 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 材料与仪器 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 7种离子的复合干扰 |
3.3.2 NaCl浓度对铅镉的影响 |
3.3.3 酸类型及酸度的影响 |
3.3.4 标准曲线 |
3.3.5 检出限 |
3.3.6 方法学考察 |
3.4 本章小结 |
第四章 阳极溶出伏安法与石墨炉原子吸收光谱法测定鸡精味精中铅镉 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要仪器和试剂 |
4.2.2 仪器工作条件 |
4.2.3 标准系列的配制 |
4.2.4 样品制备与测定 |
4.2.5 实验方法 |
4.3 结果与分析 |
4.3.1 石墨炉原子吸收光谱法 |
4.3.2 阳极溶出伏安法 |
4.4 本章小结 |
第五章 阳极溶出伏安法同时测定磷酸盐食品添加剂中的铅镉 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 材料与仪器 |
5.2.2 标准曲线的绘制 |
5.2.3 样品处理 |
5.2.4 实验方法 |
5.3 结果与分析 |
5.3.1 酸的影响 |
5.3.2 磷酸氢盐浓度对铅镉出峰的影响 |
5.3.3 复合元素干扰 |
5.3.4 工作曲线 |
5.3.5 方法精密度 |
5.3.6 回收率实验 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与建议 |
6.1 结论 |
6.2 存在的问题以及改进工作 |
6.3 展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录A 攻读硕士期间发表的论文 |
附录B 攻读硕士期间参与的科研项目 |
(3)水体重金属在线监测系统及自动分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 选题背景及研究意义 |
1.2 水体重金属检测方法及国内外研究现状 |
1.3 本文研究内容与结构安排 |
2 水质重金属检测的电化学方法研究 |
2.1 电化学基本理论 |
2.2 溶出伏安法 |
2.3 定性与定量方法 |
2.4 三电极体系 |
2.5 差分脉冲溶出伏安法 |
2.6 溶出伏安法测重金属存在的问题 |
2.7 本章小结 |
3 检测系统硬件设计及软件流程 |
3.1 总体设计 |
3.2 水样处理模块设计 |
3.3 电源模块设计 |
3.3.1 电源模块结构 |
3.3.2 电源模块性能测试 |
3.4 电化学检测模块 |
3.4.1 恒电位器设计 |
3.4.2 小微电流信号检测电路 |
3.5 主控模块设计 |
3.5.1 主控系统 |
3.5.2 外围扩展 |
3.6 系统软件设计 |
3.6.1 系统总体工作流程 |
3.6.2 电化学检测流程 |
3.6.3 系统自检功能设计 |
3.7 本章小结 |
4 检测系统的微信号去噪研究 |
4.1 误差的产生及分类 |
4.1.1 电化学过程产生的噪声 |
4.1.2 检测电路本身产生的误差 |
4.1.3 外界环境噪声 |
4.2 大误差去除方法 |
4.2.1 移动平均法 |
4.2.2 分位数法 |
4.2.3 差分法 |
4.3 细噪声的滤除方法研究 |
4.3.1 五点三次平滑 |
4.3.2 小波滤波 |
4.3.3 自适应LMS滤波 |
4.3.4 变步长LMS滤波算法与改进 |
4.3.5 改进算法的性能分析 |
4.4 滤波实验对比与应用 |
4.5 本章小结 |
5 溶出峰峰形确定方法研究 |
5.1 函数逼近方法 |
5.2 插值与拟合方法的分析与应用 |
5.2.1 三次样条插值分析 |
5.2.2 最小二乘拟合分析 |
5.2.3 插值与拟合的实验分析 |
5.3 混合溶液中多峰形分段拟合 |
5.3.1 极大值法进行分段 |
5.3.2 分段拟合结果分析 |
5.4 溶出峰基线校正 |
5.4.1 切线法的原理与实现 |
5.4.2 校正实验与分析 |
5.5 本章小结 |
6 溶出重叠峰分离与智能分析方法研究 |
6.1 重叠峰分析方法综述 |
6.2 基于非线性曲线拟合的重叠峰分解 |
6.2.1 伏安峰数学模型建立 |
6.2.2 曲线拟合重叠峰解析算法 |
6.3 重叠峰解析的仿真分析 |
6.3.1 模拟信号构建 |
6.3.2 分峰仿真结果与分析 |
6.4 重叠峰解析算法优化与实践 |
6.4.1 基于峰位邻域的溶出重叠峰分区解析方法 |
6.4.2 重叠峰解析算法实践分析 |
6.5 自动分析研究 |
6.6 实验研究与误差分析 |
6.6.1 实验仪器设备 |
6.6.2 试剂制备 |
6.6.3 测量步骤及注意事项 |
6.6.4 溶出参数实验 |
6.6.5 溶出电流与浓度的关系分析 |
6.6.6 浓度检测结果与误差分析 |
6.6.7 实验结论 |
6.7 本章小结 |
7 结论与展望 |
7.1 主要工作及创新点 |
7.1.1 主要工作 |
7.1.2 创新点 |
7.2 研究展望 |
参考文献 |
在读期间发表的学术论文 |
作者简介 |
致谢 |
附录 |
(5)矿区雨水径流中重金属元素快速检测方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 绪论 |
1.1 选题的研究目的和意义 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 雨水径流污染研究 |
1.2.2 重金属污染研究 |
1.2.3 重金属元素检测方法研究 |
1.3 本论文的主要研究内容和技术路线 |
1.3.1 主要研究内容 |
1.3.2 技术路线 |
第二章 样品采集与实验方法 |
2.1 研究区域概况 |
2.2 样品的采集 |
2.3 样品的预处理与测定 |
2.4 数据处理与计算 |
2.5 实验方法原理 |
2.5.1 阳极溶出伏安法原理 |
2.5.2 原子荧光分光光度法原理 |
2.5.3 原子吸收分光光度法原理 |
2.6 本章小结 |
第三章 阳极溶出伏安法的检测研究 |
3.1 实验概述 |
3.1.1 实验仪器与试剂 |
3.1.2 实验步骤 |
3.1.3 工作流程 |
3.2 电解液的选择研究 |
3.3 富集时间的影响研究 |
3.4 镀膜液浓度的选择研究 |
3.5 共存元素的干扰研究 |
3.6 精密度、准确度及加标回收率 |
3.7 仪器及实验参数的确定 |
3.8 测试过程中的问题研究 |
3.9 本章小结 |
第四章 阳极溶出伏安法的应用研究 |
4.1 阳极溶出伏安法测定矿区雨水径流中重金属的研究 |
4.1.1 实验仪器与试剂 |
4.1.2 矿区雨水径流中重金属元素含量的测定结果 |
4.2 原子荧光分光光度法测定矿区雨水径流中重金属的研究 |
4.2.1 试剂与仪器 |
4.2.2 分析步骤 |
4.2.3 灯电流的选择 |
4.2.4 负高压的选择 |
4.2.5 硼氢化钾和氢氧化钠溶液浓度的选择 |
4.2.6 载气流量与屏蔽气流量的选择 |
4.2.7 精密度、准确度与检出限 |
4.2.8 矿区雨水径流中砷和锑的测定结果 |
4.3 原子吸收分光光度法测定矿区雨水径流中重金属的研究 |
4.3.1 试剂与仪器 |
4.3.2 分析步骤 |
4.3.3 标准工作曲线和线性范围 |
4.3.4 精密度 |
4.3.5 加标回收率 |
4.3.6 矿区雨水径流中镍锰镉铅的测定结果 |
4.4 测定结果的比对 |
4.5 测定结果的分析 |
4.6 本章小结 |
第五章 结论与建议 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录(攻读硕士学位期间发表的论文及参与的课题) |
(6)水质现场快速检测技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 水体污染 |
1.1.1 中国水体污染现状 |
1.1.2 水体主要污染物及其危害 |
1.2 水体污染物检测方法 |
1.2.1 重金属污染物检测方法研究现状 |
1.2.2 氨氮检测方法现状研究 |
1.3 仪器方法原理 |
1.4 研究目的和意义 |
1.4.1 研究目的 |
1.4.2 研究内容 |
1.5 研究的创新点 |
第2章 用阳极溶出伏安法快速测定水中的镉 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 溶液配制 |
2.2.3 操作流程 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 标准曲线绘制 |
2.3.2 精密度分析 |
2.3.3 加标回收 |
2.3.4 与传统标准方法的比对 |
2.4 结论 |
第3章 用阳极溶出伏安法快速测定水中的砷 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 溶液配制 |
3.2.3 操作流程 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 条件试验 |
3.3.2 标准曲线绘制 |
3.3.3 精密度 |
3.3.4 准确度 |
3.4 测定范围 |
3.5 干扰和消除 |
3.6 结论 |
第4章 用阳极溶出伏安法快速测定水中的镍 |
4.1 前言 |
4.2 方法原理 |
4.3 干扰和消除 |
4.4 实验部分 |
4.4.1 仪器与试剂 |
4.4.2 溶液配制 |
4.4.3 操作流程 |
4.5 结果与分析 |
4.5.1 富集时间选择 |
4.5.2 干扰与消除 |
4.5.3 标准曲线绘制 |
4.5.4 检测限的测定 |
4.5.5 精密度 |
4.5.6 准确度 |
4.6 结论 |
第5章 冷原子吸收法快速测定水中汞 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器与试剂 |
5.2.2 测量条件 |
5.2.3 实验步骤 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 干扰和消除 |
5.3.2 标准曲线 |
5.3.3 方法检出限 |
5.3.4 准确度 |
5.4 结论 |
第6章 水体中氨氮的现场快速分析方法研究 |
6.1 前言 |
6.2 方法原理 |
6.3 实验部分 |
6.3.1 试剂和材料 |
6.3.2 溶液配制 |
6.3.3 仪器和设备 |
6.3.4 分析步骤 |
6.4 结果与分析 |
6.4.1 标准曲线的绘制 |
6.4.2 精密度 |
6.4.3 准确度 |
6.4.4 方法比对 |
6.5 结论 |
第7章 结论与建议 |
7.1 结论 |
7.2 建议 |
参考文献 |
致谢 |
(7)阳极溶出伏安法在线测定有色金属矿区雨水径流中铅和镉(论文提纲范文)
0 引 言 |
1 阳极溶出伏安法在线分析仪概述 |
1.1 基本原理 |
1.2 测试流程 |
(1) 采样: |
(2) 紫外消解: |
(3) 电化学测量: |
(4) 测定结果的处理: |
2 实验部分 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 实验步骤 |
(1) 水样处理: |
(2) 电极的处理: |
(3) 测定方法: |
3 结果与讨论 |
3.1 电解液的选择 |
3.2 富集时间对分析仪性能的影响 |
3.3 镀膜液浓度的选择 |
3.4 仪器及实验参数的确定 |
3.5 共存元素的干扰试验 |
3.6 精密度 |
3.7 准确度与加标回收率 |
4 结语 |
(8)锌电解液中铜钴镍的电化学分析方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 锌的电解生产 |
1.1.1 锌的电解生产工艺 |
1.1.2 锌电解液的组成 |
1.2 锌电解液中的杂质种类 |
1.2.1 锌电解液中的金属杂质 |
1.2.2 锌电解液中的非金属杂质 |
1.2.3 锌电解液中的添加剂 |
1.3 锌电解液中杂质的分析方法 |
1.3.1 光学分析法 |
1.3.2 电化学分析法 |
1.4 伏安法测定锌电解液中的杂质离子铜镉钴镍 |
1.4.1 伏安法的基本原理 |
1.4.2 伏安法的分类 |
1.5 其它分析方法 |
1.6 玻碳电极预处理 |
1.6.1 玻碳电极 |
1.6.2 玻碳电极预处理 |
1.7 本论文的研究目的、意义及内容 |
1.7.1 本论文的研究目的及意义 |
1.7.2 本论文的研究内容 |
第二章 差分脉冲吸附溶出伏安法同时测定锌电解液中铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ) |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 工作电极预处理 |
2.2.3 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 连续扫描的时间间隔 |
2.3.2 支持电解质的选择 |
2.3.3 锌试剂加入量的选择及影响机理 |
2.3.4 丁二酮肟(DMG)加入量的选择及影响机理 |
2.3.5 亚硫酸钠的作用及加入量 |
2.3.6 线性范围和检出限 |
2.3.7 干扰及消除办法 |
2.3.8 样品测定 |
2.4 本章小结 |
第三章 电化学活化玻碳电极表面重现性研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 工作电极研磨抛光 |
3.2.3 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 活化与不活化的区别 |
3.3.2 不同活化方法对背景电流的影响 |
3.3.3 不同活化法处理的玻碳电极用于铜(Ⅱ)的测定 |
3.3.4 电极的修复 |
3.4 本章小结 |
第四章 丁二酮肟修饰电极同时测定钻(Ⅱ)和镍(Ⅱ) |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 修饰电极的制备 |
4.2.3 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 修饰电极的电化学阻抗表征 |
4.3.2 酸度的影响 |
4.3.3 线性范围和检出限 |
4.3.4 干扰实验 |
4.3.5 样品测定 |
4.4 本章小结 |
第五章 纳米氧化铝抛光粉的制备 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验原理 |
5.2.2 试剂与设备 |
5.2.3 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 浓氨水的作用 |
5.3.2 反应温度 |
5.3.3 粉体的干燥 |
5.3.4 马尔文激光粒度分析仪表征 |
5.3.5 自制抛光粉用于电极抛光的效果 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论及展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间主要的研究成果 |
(9)几种溶出伏安法检测水体中痕量铜的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 重金属污染及危害 |
1.2 重金属的检测方法 |
1.2.1 原子光谱法 |
1.2.2 电感耦合等离子体质谱法 |
1.2.3 紫外-可见分光光度法 |
1.2.4 电化学分析方法 |
1.3 水环境中重金属检测的发展方向 |
1.3.1 在线、实时、连续监测 |
1.3.2 现场、快速检测 |
1.4 本论文研究的主要内容 |
第二章 纳米二氧化钛/Nafion 修饰金电极溶出伏安法测量痕量铜 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 nano-TiO2/Nafion 修饰电极的制备 |
2.2.3 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 Cu2+在 nano-TiO2/Nafion 修饰金电极上的电化学响应 |
2.3.2 实验条件的优化 |
2.3.3 线性范围、检测限与重复性 |
2.3.4 干扰实验 |
2.3.5 实际样品检测 |
2.4 本章小结 |
第三章 金微电极差分脉冲溶出伏安法检测水样中痕量铜 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 电极的预处理 |
3.2.3 样品预处理 |
3.2.4 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 Cu2+在金微电极上的伏安行为 |
3.3.2 实验条件的优化 |
3.3.3 线性范围、检测限与重复性 |
3.3.4 实际样品的检测 |
3.4 本章小结 |
第四章 旋转圆盘金电极阳极溶出伏安法测量痕量铜 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 旋转圆盘电极的制备 |
4.2.3 电极的预处理 |
4.2.4 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 富集电位的影响 |
4.3.2 富集时间的影响 |
4.3.3 旋转圆盘电极转速的影响 |
4.3.4 线性范围 |
4.4 本章小结 |
第五章 聚乙烯醇在石英表面吸附的压电传感检测 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器与试剂 |
5.2.2 实验方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 PVA 在石英表面吸附过程的在线监测 |
5.3.2 PVA 在石英表面的吸附等温线 |
5.3.3 PVA 在石英表面的吸附表观速率常数 |
5.4 结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表的论文 |
致谢 |
四、微分阳极溶出伏安法连续测定天然水中铜、铅、镉、锌(论文参考文献)
- [1]钙、铜和铅离子选择性微电极电位检测体系的构建及在环境分析中的应用[D]. 赵光涛. 中国科学院大学(中国科学院烟台海岸带研究所), 2019(01)
- [2]阳极溶出伏安法同时测定高钠盐和磷酸盐食品中铅镉的研究[D]. 彭静. 昆明理工大学, 2016(02)
- [3]水体重金属在线监测系统及自动分析方法研究[D]. 王福顺. 河北农业大学, 2015(02)
- [4]电分析化学法在重金属离子检测中的应用[J]. 王中荣,魏福祥,刘亚芹,闫珂. 河北工业科技, 2015(01)
- [5]矿区雨水径流中重金属元素快速检测方法研究[D]. 印得澈. 湖南科技大学, 2013(03)
- [6]水质现场快速检测技术研究[D]. 易颖. 湘潭大学, 2013(03)
- [7]阳极溶出伏安法在线测定有色金属矿区雨水径流中铅和镉[J]. 印得澈,任伯帜,侯保林. 湖南工程学院学报(自然科学版), 2012(02)
- [8]锌电解液中铜钴镍的电化学分析方法研究[D]. 沈芳. 中南大学, 2012(02)
- [9]几种溶出伏安法检测水体中痕量铜的研究[D]. 庄建梅. 山东师范大学, 2012(08)
- [10]溶出伏安法测定乌药中的铜铅镉[J]. 梁贺升,陈少瑾,陈宜菲. 广东微量元素科学, 2011(04)